182545. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás és berendezés 2-metil-6-etil-anilin és 2,6-dietil-anilin előállítására
182 545 7 2. példa 2-Metil-6-etil-anilin előállítása o-toluidin etilezésével Az 1- példa szerint járunk el. Bemérünk 5 mol% alumínium-o-toluididet tartalmazó o-toluidin-oldatot. Ebből az oldatból 113 kg/h, az etilénből 31,4 kg/h a betáplálási sebesség. A reaktorokban az anyag tartózkodási ideje kb. 2 óra 10 MPa nyomáson és 330 °C-on. A nyerstermék mennyisége 144 kg/h a 13 atmoszférikus tartályban. A nyerstermék összetétele GC elemzési módszerrel vizsgálva a következő : 1% o-toluidin 88% 2-metil-6-etil-anilin 11% nagyobb forráspontú komponens. Lefúvatunk kb. 3,5 kg/h etilén gázt, amely néhány % alkil-szubsztituált aromás amint is tartalmaz. 3. példa 2-metil-6-etil-anilin előállítása o-toluidin etilezésével Az 1. ábra szerinti berendezéssel dolgozunk. Az 1 táptartályból 5 mol%-nyi alumínium o-toluididet tartalmazó o-toluidin oldatot 228 kg/h térsebességgel tápláljuk az 5 reaktorba. Az etilént 65 kg/ha sebességgel a 9 gázkompresszoron keresztül adagoljuk a reaktorba. A reakcióelegy az 5,6 reaktorokon és a szeparációs körön (10 hütő, 11 nagynyomású szeparátor, 12 expanziós szelep) keresztül kerül a 13 atmoszférikus tartályba. A reakciót 12 MPa nyomáson és 320 °C-on végezve óránként 291 kg nyersterméket kapunk és óránként 11 kg alkil-szubsztituált aromás amint tartalmazó etilén gázt fuvatunk le. A nyerstermék minősége gázkromatográfiás elemzéssel a következő : 6% o-toluidin 90% 2-metil-6-etil-anilin 4% nagyobb forrásponté komponens. 4. példa 2,6-Dietil-anilin előállítása anilin etilezésével Az 1. példában részletesen leírt berendezéssel dolgozunk. A kísérlethez 7,5 mol% alumínium-anilid tartalmú anilin oldatot használunk. Az 5, 6 reaktorokat 10 MPa nyomáson és 330 °C-on üzemeltetjük. A katalizátoros anilinoldat betáplálási sebessége 62 kg/h, az etilén betáplálási sebessége 40 kg/h. A reaktorban a tartózkodási idő 2 óra. A 13 atmoszférikus tartályba óránként 99 kg nyers terméket vezetünk be. A kapott termék összetétele GC elemzési módszerrel mérve a következő : 0,8% anilin 8,7% o-etil-anilin 8 85,7% 2,6-dietil-anilin 4,8% magasabb forráspontú komponens. Lefúvatunk 3 kg/h mennyiségű etilén gázt. 5. példa Termék tisztítás A 4. példában ismertetett összetételű nyerstermékből desztilláló berendezésbe bemérünk 1500 ml-t és 25 Hgmm-en frakcionáljuk. A kolonna Heli-Paok töltettel töltött, amely 27 elméleti tányérnak felel meg. A refluxot 20:1 és 2:1 érték között változtatjuk. A főpárlatot 131 °C-tól 135 °C fejhőmérsékletig szedjük, a párlat törésmutatója 1,548-tól 1,5450-ig változik. A bemérés 50%-ának ledesztillálása után a maradék anyagot 500 ml 10%-os NaOH-nal mossuk, majd a két fázist elválasztjuk. Ezután a szerves fázis desztillálását folytatjuk. így 71,5%-os 2,6-dietil-anilin párlathozammal állítjuk elő a 96,4%-os tisztaságú 2,6- dietil-anilint. A desztillációs veszteség 1%. összefoglaljuk találmányunk főbb előnyeit. Az etilezést folytonos üzemben, 0,75—3 órás reakcióidővel, végezzük. Berendezésünkben a reaktánsokat használjuk hűtő közegként. így a reakcióhőt felhasználjuk. Az eljárás ezért energiatakarékos. Adott esetben a nyerstermékből az alumíniumkatalizátort alkáli-hidroxiddal távolítjuk el, ezzel a nyerstermék tisztítása egyszerű mosásra korlátozódik. Szabadalmi igénypontok: 1. Folyamatos eljárás 2-metiI-6-etiI-anilin, illetve 2,6-dietil-anilin előállítására alumínium-o-toluidid, illetve alumínium-anilid katalizátor jelenlétében 300— 350 °C-on, 10—15 MPa nyomáson, toluidin, illetve anilin és etilén reakciójával azzal jellemezve, hogy a toluidin illetve anilin mennyiségére vonatkoztatott 5—10 mol% alumínium-o-toluidid, illetve alumíniumanilid katalizátorral összekevert toluidin illetve anilin előmelegített reaktánst táptartályból (1) nagynyomású adagolószivattyúval (2) egy reaktor (5) alsó részébe tápláljuk, egyidejűleg egyenáramban gázkompreszszorral (9) a reaktorba (5) nyúló csővezetéken (18) át etilént vezetünk be, a reakcióelegyet szivattyún (3) hőcserélőn (4) át visszacirkuláltatjuk a reaktorba (5), majd túlfolyón keresztül egy másik reaktorba (6) vezetjük, a reaktorba (6) nyúló csővezetéken (18) át etilént vezetünk be, szivattyún (7) hőcserélőn (8) át visszacirkuláltatjuk a második reaktorba (6) — a reaktorokban (5, 6) 0,75—3 órán keresztül reagáltatjuk — majd a reaktorból (6) a reakcióelegyet szeparációs körbe vezetjük, ahol szükség szerint elválasztjuk, majd adott esetben tisztítjuk. 2. Az 1 igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a táptartály (1) reaktáns-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
