182544. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxi-alkil-purinok aminoalkanollal és p-acetamido-benzoesavval alkotott komplexei előállítására
7 182 544 8 15431 188 261 259 261 228 231 225 15,8 15,4 15,7 7 1 10 szám. mért. 49,73 49,56 5,74 5,62 36,25 36,22 15432 261,5 228 13,56 7 15433 215—16 259 231 13,26 1 , 261 224,5 13,80 10 15434 250 223 7,52 ** i 15443 198—199 250 218 6,91 1 250 225,5 7,91 10 15444 250 224 11,09 r* í szám. 59,07 7,65 21,16 15417 226 250 220 10,37 1 mért. 59,01 7,55 21,24 255 223 11,96 10 15418 250 224 12,1 7 szám. 60,41 7,97 20,13 15392 202 248 222 13,3 1 mért. 60,47 7,86 20,08 254 220 14,1 10 15410 261 230 9,77 7 szám. 53,58 7,71 22,32 15426 176—9 259 233 9,60 1 mért. 53,56 7,67 22,34 251 235 9,77 10 t 1. példa 9-(2-Hidroxi-l-propil)-hipoxantin (NPT 15446). 4,0 g (20,7 mól) 9-(2-hidroxi-l-propil)-adenint 20 ml 50%-os ecetsavban szuszpendálunk, utána 4 g (58 mmól) nátrium-nitritet adunk hozzá apránként. A reakcióelegyet 25 °C-on 3 órát keverjük. A kapott oldatot szárazra pároljuk, és izopropanolt adunk hozzá; ezt a műveletet még egyszer megismételjük. A szilárd maradékot izopropanolban forraljuk, és szűrjük. A szűrletet bepároljuk, és acetont hozzáadva kristályosítjuk. Utána izopropanol és metanol (98:2) elegyből átkristályosítjuk, így szintelen kristályos terméket kapunk. Kitermelés 3,3 g (82%). Olvadáspont 244— 250 °C. Ultraibolya spektrum adatok (víz; pH 5,5) \TM, 250 nm. 2. példa a) 9-(2-Hidroxi-l-propil)-6-klór-purin. Az előállításra H. J. Schaeffer, D. Vogel és R. Vince [J. Med. Chem. 8, 502 (1965)] és H. J. Schaeffer és R. Vince [J. Med. Chem. 10, 689 (1967)] módszereit használjuk. 20 g (0,12 mól) 5-amino-4,6-diklór-pirimidin (III képlet) 200 ml 11%-os etanolos l-amino-2-propanollal készült oldatát 8 órán át visszafolyó hűtő alatt forraljuk. A reakcióelegyet szirupsűrűségűre bepároljuk, etanolt adunk hozzá, és ismét bepároljuk ; ezt a műveletet még egyszer megismételjük. A kapott szirupot 300 ml vízbe öntjük, így kristályos anyagot kapunk. Ezt kiszűrjük, vízzel mossuk, és megszárítva 19 g 45 50 55 60 5
