182537. lajstromszámú szabadalom • Eljárás specifikus vér koaguláló faktor elkülönítésére polieleaktrolitokkal
182537 18 Kisérlet A termék összetétele (amin bázis)3 A termék alakj ad DMAPAb mól% MIBPAC mól% a végső amin i mól% N% Cl% 1. 5(7,66 g) 5(10,89 g) 85(87,06 g) etanolamin sz.a. 8,57 — 2. 5 5 85(87,05 g) etanolamin HC1 8,41 1,81 3. 5 5 85(107 g) 3-hidroxi--propü-amin sz.a. 8,02-4. 5 5 85(107 g) 3-hidroxi-propil-amin HC1 7,65 1,82 5. 5 5 85(113 g) 2-hidroxi-propil-amin sz.a. 7,93-6. 5 5 85(113 g) 2-hidroxi-propil-amin HC1 7,75 1,85 7. 5 7(15,25 g) 81(85,2 g) etanolamin sz.a. 8,63-8. 5 7 81(85,2 g) etanolamin HCl 8,49 2,57 aEbben és a következő példában megadott összes 40 mólarányt aminra számítottuk. Mivel a keresztkötéseket kialakító vegyület mindkét végen reagál, a keresztkötéseket kialakító vegyület móljainak száma a megadottnak kétszerese lenne abban az esetben, ha a mólarányt anhidridre számítanánk. 45 b DM APA: dimetil-amino-propil-amin CMIBPA: metil-imino-bisz-propil-amin dA terméket szabad aminként kapjuk meg: sz.a. 8. példa Oly módon állítunk elő egy sorozat polielektrolitet, hogy a keresztkötéseket kialakító metil-imino- 55 -bisz-propil-amint 5 mól% koncentrációban adagoljuk a reakcióelegyhez, és a fölös anhidridcsoportokkal reagáló védő aminként etanol-amint használunk 85 mól% koncentrációban. A polielektrolit kationos jellegét kölcsönző funkcionális csoportot kialakító 60 vegyület koncentrációját 5 mól%-ban választjuk meg, azonban 16 különböző reaktív amint használunk (lásd a 6. táblázat), ezzel változtatva a funkcionális csoportok természetét és szerkezetét. A következő általánosan érvényes eljárást használtuk. 65 Az összes terméket hasonló készülékben állítottuk elő EMA-polimert és xilént használva az 1. példában megadott módon. A szuszpenziót 90 °C és 95 °C közötti hőmérsékletre melegítjük, majd 10,89 g (0,075 mól) metil-imino-bisz-propil-amint adunk a reakcióelegyhez, majd 95 °C hőmérsékleten egy órán át keverjük. Ezután 0,075 mól) funkcionális amint (lásd 6. táblázat) adunk a reakcióelegyhez, amit ezután 95 °C hőmérsékleten egy órán át keverünk. Visszacsepegő hűtő alatt fonáspontig hevítjük a szuszpenziót (134 °C), és a reakció során keletkező vizet azeotrop desztillációval (végső hőmérséklet 139°C) teljesen eltávolítjuk. Ezután 95 °C hőmérsékletre hűtjük a reakcióelegyet, majd 87,05 g hidroxi-etil-amint adunk hozzá, ami után egy órán át 95 °C hőmérsékleten keverjük. 134 °C hőmérsékletre melegítjük a szuszpenzió hőmérsékletét, a reakció során keletkező összes vizet 139 °C-140°C hőmérsékleten befejeződő azeotrop desztillációval teljesen eltávolítjuk. Forrón szűrjük a szuszpenziót, majd szabad aminként izoláljuk az 1. példában megadottak szerint eljárva. Ezután szárítjuk, malomban őröljük, és lOOmesh lyukméretű szűrőn szűrjük. A kísérletek eredményeit a 6. táblázatban adjuk meg. 10
