182536. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izopropenil-fenol előállítására
7 182636 8 p-izopropenil-fenol-oligomerek elegyét kapjuk. A fenolt közel teljes mennyiségében eltávolítjuk desztillációval, a maradékot 140 °C-on egy órán át hevítjük. így a p-izopropenil-fenol oligomeijeinek elegyét kapjuk, amely 83 súly% dimert, 4,3 súly% 5 trimert, 2,1 súly% tetramert és 0,9 súly% pentamert tartalmaz. 2. példa 10 Az 1. példában ismertetett reaktorba betöltünk 80 g biszfenol A desztillációs maradékot, amely biszfenol A fenolból és acetonból történő előállításakor a biszfenol A kidesztillálása után maradt vissza. (A 15 folyadékréteg mélysége 2,9 cm). Az 1. példában megadott körülmények között elbontunk 3500 g p-izopropenil-fenol oligomert. Az oligomerek koncentrációját a reakcióközegben 10,5 súly% értéken tartjuk. 20 3470 g (99,1%) p-izopropenil-fenolt kapunk, amely 93,0%-os tisztaságú. / 3. példa 25 Az 1. példában ismertetett reaktorba betöltünk 80 g novolak gyantát, amelynek a K-2531 számú Japán Ipari Szabvány szerint meghatározott lágyuláspontja 90 °C. (A folyadékréteg mélysége 2,9 cm). Az 1. példában megadott módon hőbontásnak vetünk alá 3500 g p-izopropenil-fenol-oligomert. A hőbontás során az oligomerek koncentrációját a reakcióközegben 10,5 súly% értéken tartjuk. 3448 g (98,5%) p-izopropenil-fenolt kapunk, amely 92,9%-os tisztaságú. 4-6. példa Az 1. példában ismertetett reaktorba betöltünk 80 g biszfenol A desztillációs maradékot, amely biszfenol A fenolból és acetonból történő előállításakor a biszfenol A kidesztillálása után marad vissza. (A folyadékréteg mélysége 2,9 cm) A p-izopropenil-fenol oligomeijeinek elbontását az 1. táblázatban feltüntetett körülmények között végezzük. A hőbontás hőmérséklete a biszfenol A desztillációs maradék hőmérsékletének felel meg, míg a hőbontás nyomása a reaktorban fennálló nyomás. A hőbontás alatt nitrogéngázt buborékoltatunk a biszfenol A desztillációs maradékba 4,3 liter/perc sebességgel. A kapott p-izopropenil-fenol mennyiségét, termelését és tisztaságát a 2. táblázatban adjuk meg. 30 1. táblázat Példa száma Hőbontás hőfoka °C Hőbontás nyomása Hgmm Oligomer adagolási sebessége g/h Oligomer koncentrációja a reakcióközegben, s% Hőbontás ideje h Oligomer bevitt mennyisége g 4. 210 30 300 27,0 10 3000 5. 245 70 500 15,0 10 5000 6. 250 100 500 5,0 10 5000 2. táblázat Példa száma p-izopropenil-fenol mennyisége termelése tisztasága g % % 4. 2925 97,5 95,0 5. 4950 98,8 92,2 6. 4925 98,5 92,0 1. összehasonlító példa Az 1. példában ismertetett reaktort használjuk, és a belsejében 240 °C hőmérsékletet és 50Hgmm nyomást tartunk fenn. Reakcióközeg használata 50 nélkül folyamatosan bevezetjük a p-izopropenilfenol-oligomereket, 350 g/h sebességgel, 2 órán át. \z elbontást az 1. példában megadott körülmények között végezzük. 460 g (65,7%) p-izopropenil-fenolt kapunk, amely 80,2%-os tisztaságú. 55 2. összehasonlító példa 1000 g p-izopropenil-fenol-oligomert az 1. pél- 60 dában ismertetett módon kezelünk, azzal az eltéréssel, hogy az adagolási sebességet 2000 g/h értékre állítjuk be, és az oligomerek koncentrációját a reakcióközegben 50 súly% értéken tartjuk. 571 g (57,1%) p-izopropenil-fenolt kapunk, amely 78,9%- 65 -os tisztaságú. 5
