182477. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 10,11-epoxi- 10,11-dihidro- 5H dibenz[b,f]azepin-5-karboxamid 10-oxo-10,11-dihidro-5H-dibenz[b,f]azepin-5-karboxaiddá történő átalakítására
5 182477 6 percen át kevertetjük. Ezután az oldatot szobahőmérsékletre hűtjíik, 50 ml vízzel majd 20 ml vízzel mossuk, a kloroformos oldatot szárazra pároljuk és a maradékot metanolból átkristályosítjuk. Szárítás után 4,0 g (80%) 10,ll-dihidro-10-oxo-5H-dibenz[b,f]azepin -5-karboxamidot kapunk, melynek olvadáspontja 214°. A kiindulási anyagként használt magnézium-jodid-dietil-éterátot a következőképpen állíthatjuk elő: 10 40 ml vízmentes dietil-éterben 1,5 g magnéziumforgácshoz kis részletekben 4,0 g jódot adunk. Az elegyet 60 percen át visszafolyatás közben kevertetjük, majd a maradék magnéziumforgácsot kiszűrjük és a szűrletet bepároljuk, mikoris a kiin- 15 dulási anyag sűrűn folyó enyhén elszíneződött olajként marad vissza. 3. példa 2,3 g 10,ll-dihidro-10,ll-epoxi-5H-dibenz[b,f]- 20 -azepin-5-karboxamid 20 ml klór-benzollal készített szuszpenziójához 1,8 g hexametilfoszforsav-triamidot és 1,7 g lítium-bromidot adunk. A szuszpenziót 70°-ra melegítjük és 30 percen át ezen a hőmérsékleten kevertetjük. Ezután az oldatot szó- 25 bahőmérsékletre hűtjük, és a terméket 50 ml víz és 50 ml etil-acetát között megoszlatjuk. Az etilacetátos oldatot szárazra pároljuk és a maradékot metanolból átkristályosítjuk. Szárítás után 1,5 g (65%) 10,ll-dihidro-10-oxo-5H-dibenz[b,f]-azepin- 30 -5-karboxamidot kapunk, melynek olvadáspontja 214°. 4. példa 10,0 g 10,ll-dihidro-10,ll-epoxi-5H-dibenz[b,f]-azepin-5-karboxamid 25 ml kloroformmal készített szuszpenziójához 5,0 g kalcium-jodid-tetrahidrátot adunk. A szuszpenziót a visszafolyás hőmérsékletére melegítjük és 60 percen át ezen a hőmérsékleten kevertetjük. Ezután az oldatot 0°-ra 5 hűtjük, 25 ml vízzel elkeverjük és a kivált csapadékot leszívatjuk. Szárítás után 7,8 g (78%) 10,11- -dihidro-10-oxo-5H-dibenz[b,f]azepin-5-karboxamidot kapunk, melynek olvadáspontja 214°. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) képletű 10,ll-epoxi-10,ll-dihidro-5H-dibenz[b,f]azepin-5-karboxamid (II) képletű 10,ll-dihidro-10-oxo-5H-dibenz[b,f]-azepin-5-karboxamiddá történő átalakítására, azzal jellemezve, hogy a reakciót a lítium, magnézium vagy kalcium bromidja vagy jodidja vízmentes formájával vagy azok hidrátjával vagy dietil-éterátjával végezzük oldószerben, 20—120 °C, előnyösen 40—80 °C hőmérsékleten. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként kloroformot vagy klór-benzolt használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót egy második, a só oldhatóságát fokozó oldószer hozzáadásával végezzük. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy további oldószerként valamely poláros oldószert alkalmazunk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 35 módja, azzal jellemezve, hogy második oldószerként hexametil-foszforsav-triamidot használunk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója »4. 4)3 >60il Petőfi Nyomda, Kecskemét 4
