182471. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dialkil-foszfitok nagyüzemi méretekben történő gyártására

7

182471

8

Melléktermékek,

reagensek,

oldószerek

termékek

forráspontja

sósav

metil-klorid

etil-klorid

i-propil-klorid

n-propil-klorid

n-butil-klorid

—85 °C —24 °C 13 °C 35 °C 46 °C

metilalkohol

65 °C

foszfortriklorid

76 °C

széntetraklorid

77 °C

etilalkohol

_____1

CO

o

o

00

o

n

benzol

CO

O

O

o

i-prop. alkohol

82 °C

triklóretilén

87 °C

n-prop. alkohol

98 °C

toluol

110 °C

trimetil-foszfit

112 °C

n-butilalkohol

117 °C

klórbenzol

132 °C

trietilfoszfit

159 °C

dimetilfoszfit

171 °C

tri-i-prop. foszf.

181 °C

metil-etil-foszf.

183 °C

metil-i-prop.-foszf.

184 °C

dietilfoszfit

187 °C

di-i-prop.-foszf.

196 °C

tri-n-prop.-foszf.

207 °C

di-n-prop.-foszf.

214 °C

tri-n-butil-foszf.

253 °C

di-n-butil-foszf.

257 °C

Találmányunk előnyös foganatosítási módja szerint a 10—70 °C, 45—110 °C és 70—135 ° hőmérsékletű — a hőmérséklet gradiensnek megfelelő zónákban a reakciót és a szétválasztást a reakciótér különböző részein végezzük el.

A komponensek betáplálása folyadék, diszperzió vagy gőzállapotban együtt, vagy különkülön történhet.

Inert szerves közegként benzolt, valamely benzolhomológot (előnyösen toluolt vagy xilolt), halogénezett benzol származékokat (előnyösen klórbenzolt) vagy halogénezett alifás szénhidrogéneket (előnyösen széntetrakloridot vagy triklóretilént) alkalmazhatunk. A megfelelően kiválasztott és forrásban tartott szerves közegnek anyagtranszportőr és moderátor szerepe van. A felfelé szálló gőz a sósav és atkil-klorid kihajtást gyorsítja, a lefelé csurgó kondenzátum pedig a termék oldódását, az üstbe való juttatását segíti elő.

A reaktor üres, keverős, töltött, tányéros és

terelőbetétes készülék lehet. Szerkezeti anyaga saválló, zománcozott, ólom, adott esetben műanyag, előnyösen teflon bevonatú. A csőreaktor elhelyezése függőleges. A reaktort előnyösen 5 közvetett fűtéssel látjuk le, mivel a foszf or-triklorid vízzel és gőzzel reakcióba lép. Fűtőközegként előzetesen felmelegített petróleumot, difiit vagy olajat használhatunk célszerűen. A töltött csőreaktor az e célra használatos tölteteket (pl. ; 0 porcelán, üveg stb. gyűrűket) tartalmazhat.

A találmányunk szerinti berendezés folyamatosan működtethető.

A berendezés működése a következő:

A felfűtött (1) reaktorba a hőmérséklet- és 15 koncentrációgradiens által meghatározott helyen, oldószerrel együtt betápláljuk a kiindulási anyagokat (foszfor-trikloridot, alkoholt), amelyek részben gőz, részben folyadék állapotban az (1. 1) reakciózónában reakcióba lépnek.

20 A még reagálatlan alkohol és foszfor-triklorid gőz, ill. folyadék az (1. 3) rektifikáló és (1. 2) ki-5