182302. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,1-diklór-4-metil-1,3-penta dién előállitására.
5 182302 6 11. példa 22,2 g (0,1 mol) 3 100 cm3 metanol és 12,0 g nátriumditionit elegyébe 8 g nátrium-hidroxidból készített 30 s%-os vizes oldatot csepegtettünk be, majd az elegyet 60 °C-on 3—4 órát kevertettük. Az elegyet 1/4-részére bepároltuk, 200 cm3 vizet adtunk hozzá, majd 2 x 100 ml diklór-metánnal extraháltuk. Az extraktumot megszárítottuk, majd az oldószert ledesztilláltuk, a maradékot csökkentett nyomáson frakcionáltuk. Termelés: 12,8 (84%) l,l-diklór-4-metil-l,3-pentadién. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás l,l-diklór-4-metiI-l,3-pentadién előállítására klorál és izobutilén reagáltatásával kapott 1,1,1-triklór-2-hidroxi-4-metil-3-penténből, azzal jellemezve, hogy az l,l,l-triklór-2-hidroxi-4-metil-3-pentént tionil-kloriddal reagáltatjuk — előnyösen 1 s% dimetil-formamid katalizátor jelenlétében — oldószer nélkül, illetve aromás szénhidrogén vagy alifás klórozott szénhidrogén oldószerben 40—130 °C-on, majd a keletkezett l,l,l,4-tetraklór-4-metil-2-pentént — előnyösen fémporral, nátrium-ditionittal vagy katalitikus hidrogénezéssel — redukáljuk, adott esetben oldószer, katalizátor és bázisok jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az l,l,l-triklór-2-hidroxi-4- -metil-3-pentént 15—80 mol% feleslegben vett tionil-klorddal reagáltatjuk. 5 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az 1,1,1,4-tetra klór-4-metil-2- -pentén redukálását cink-, vas- vagy amalgámozotí alumínium-porral végezzük alkanol típusú oldószerekben, 60—90 °C hőmérsékleten. 10 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az l,l,l,4-tetraklór-4-metil-2- -pentén reduktív dehidrohalogénezését lúgos nátrium-ditionittal végezzük. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mód-15 ja, azzal jellemezve, hogy az 1,1,1,4-tetraklór-4-metil-2--pentén reduktív dehidrohalogénezését katalitikus hidrogénezéssel, ecetsavban, acetonban vagy alkoholokban végezzük 20—60 °C hőmérsékleten. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mód-20 ja, azzal jellemezve, hogy a redukálásnál 5—10 s/ fémtartalmú csontszénhordozós palládium katalizátort használunk. 8. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukálásnál Raney-nikkel 25 vázkatalizátort és szerves vagy szervetlen bázisokat — előnyösen trimetil-amint vagy kálium-karbonátot — használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 86.5603.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató
