182275. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos kálium-arany-cianid ill. kálium-ezüst-cianid egylépéses előállítására a megfelelő nemesfémet tartalmú anyagkeverékekből
5 182275 6 nemesfémet a korábban ismertetett módszerek bármelyikével alkálifém-nemesfém-cianiddá alakítjuk, a kapott, alkálifém-nemesfém-cianidot tartalmazó híg oldatot ioncserélő gyantán bocsátjuk át, ezután a gyantát elégetjük vagy elroncsoljuk, és az így kapott, nemesfémben dús hulladékanyagot használjuk fel kiindulási anyagként a találmány szerinti eljárásban. Eljárhatunk úgy is, hogy az igen kis mennyiségű nemesfémet tartalmazó hulladékanyagot a találmány szerinti módon kezeljük, majd a kapott oldatból nem különítjük el a kálium-nemesfém-cianidot, hanem az oldatot reakcióközegként használjuk fel egy nagyobb nemesfémtartalmú kiindulási anyag kezelésénél. A további visszavezetésre már nem alkalmas anyalúgokból a nemesfémet ismert módon kinyerjük, majd az így kapott anyagot használjuk fel kiindulási anyagként a találmány szerinti eljárásban. Ha a nemesfémek kinyeréséhez ioncserélő gyantákat használunk fel, a gyanta elroncsolására előnyösen alkalmazhatjuk a (415/80 alapszámú magyar szabadalmi bejelentésben ismertetett) kénsavas roncsolási módszert. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. A példákban aranytartalmú hulladékanyagok feldolgozását írjuk le, az eljárás azonban ugyanígy alkalmazható ezüsttartalmú hulladékanyagok, továbbá színarany és színezüst feldolgozására. 1. példa 1000 g elroncsolt, égetett aranytartalmú ioncserélő gyantát (mért arany tartalom: 60—70%) 2 liter vízben szuszpendálunk, és a szuszpenzióba forró vízfürdőn, állandó keverés közben 18—20 óra alatt 840 g káliumcianid 2000 ml vízzel és 356 ml 30%-os hidrogénperoxid 200 ml vízzel készített oldatát csepegtetjük. A reakcióelegy hőmérséklete 60— 70 °C. A reagensek beadagolása után az elegyet forrón szűrjük, és a szűrletet lehűtjük. A kivált kristályos kálium-aranycianidot leszűrjük és átkristályosítjuk. 450—500 g tiszta, kristályos kálium-arany-danidot kapunk. A maradék anyalúg ismét visszavezethető a reakcióba, illetve az anyalúgból bepárlás után újabb termékfrakció különíthető el. A maradék anyalúgból az arany regenerálható. 2. példa 1000 g porszerű vagy lemezes regenerált aranyat 5 liter vízben szuszpendálunk, a szuszpenziót forrásban lévő vízfürdőn felmelegítjük (belső hőmérséklet: kb. 60—80 °C), és a szuszpenzióba állandó keverés közben, 18—20 óra alatt 1200 g káliumcianid 2,5 liter vízzel készített oldatát és 500 ml 30%-os hidrogénperoxid 500 ml vízzel készített oldatát csepegtetjük. A reagensek beadagolása után az elegyet forrón szüljük, majd a szűrletet lehűtjük. A kivált kristályos kálium-arany-cianidot leszűrjük és átkristályosítjuk. Az anyalúg bepárlása útján elkülönített további termékfrakcióval együtt összesen 1300—1400 g kálium-arany-cianidot kapunk. A maradék anyalúgból az arany kinyerhető, illetve az anyalúg ismét visszavezethető a reakcióba. 3. példa 1000 g forgácsolt vagy granulált aranyat reaktorba töltünk, és a reaktorba töltött anyagon 5 liter 80—100 “C-os vizet cirkuláltatunk keresztül. A cirkuláló folyadékhoz 18— 20 óra alatt 1200 g káliumcianid 2,5 liter vízzel készített oldatát és 500 ml 30%-os hidrogénperoxid 500 ml vízzel készített oldatát adagoljuk. A reagensek beadagolása után az elegyet forrón szűrjük, és a szűrletet lehűtjük. A kivált kristályos kálium-arany-cianidot leszűrjük és átkristályosítjuk. Az anyalúgból bepárlás után további termék különíthető el, így összesen 1300—1400 g kálium-arany-cianidot kapunk. 4. példa Reaktorba 1000 g forgácsolt vagy granulált aranyat töltünk, és a felfűtött reaktoron keresőül 5 liter 10%-os vizes káliumcianid-oldatot cirkuláltatunk 30%-os hidrogénperoxid oldat adagolása közben. A reakció folyamán elhasználódott káliumcianidot szilárd káliumcianid vagy tömény vizes káliumcianid-oldat formájában utánapótoljuk, és a szükséges hidrogénperoxid beadagolását is biztosítjuk az arany feloldódásáig, összesen 1200—1300 g káliumcianidot és 500—550 ml 30%-os hidrogénperoxidot használunk fel. A reakciót 80—100 “C-on végezzük. A terméket a 3. példában közöltek szerint különítjük el, és az anyalúgot visszavezetjük a reakcióba, vagy az anyalúgból bepárlással újabb termékfrakciót különítünk el. összesen 1300-1400g káliumarany-danidot kapunk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás kristályos kálium-arany-danid, illetve káliumezüst-cianid egylépéses előállítására legalább 20 súly% nemesfémet tartalmazó anyagkeverékekből semleges vagy lúgos közegben, oxidálószer, célszerűen hidrogénperoxid jelenlétében végzett káliumdanidos reakcióval, azzal jellemezve, hogy a feldolgozandó nemesfémet, illetve nemesfémtartalmú anyagkeveréket a képződő kálium-nemesfémcianidnak a reakcióhőmérsékleten való feloldásához minimálisan szükséges mennyiségű vagy annak legföljebb háromszorosát kitevő vízben vagy híg (legföljebb 10%-os) vizes káliumdanid-oldatban, illetve tetszőleges mennyiségű, adott esetben káliumdanidot is tartalmazó, célszerűen hidegen telített kálium-nemesfém-danid-oldatban szuszpendáljuk, a szuszpenzióhoz keverés közben, részletekben vagy folyamatosan addig adagolunk káliumdanidot szilárd állapotban vagy nagy koncentrádójú vizes oldat formájában, oxidálószer egyidejű vagy váltakozó beadagolása mellett, amíg a képződő vizes oldatban a kálium-nemesfém-danid koncentrációja el nem éri az adott hőmérséklethez tartozó telítési érték legalább 30%-át, az esetlegesen jelenlévő oldatlan szilárd anyagot forrón kiszűijük, a szűrletet lehűtjük, a szűrletből elkülönítjük a kristályosán kivált kálium-nemesfémdanidot, és kívánt esetben az anyalúgot visszavezetjük a reakdóba. (Elsőbbsége: 1981. december 4.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja kristályos kálium-arany-danid, illetve kálium-ezfist-danid egylépéses előállítására legalább 20 súly% nemesfémet tartalmazó anyagkeverékekből semleges vagy lúgosán hidrolizáló oxidálószer, célszerűen hidrogénperoxid jelenlétében végzett káliumdanidos reakdóval, azzal jellemezve, hogy a feldolgozandó nemesfémet, illetve nemesfém-tartalmú anyagkeveréket a képződő kálium-nemesfém-danidnak a reakdóhőmérsékleten való feloldásához minimálisan szükséges mennyiségű vagy annál legföljebb 60%-kal több vízben 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
