182250. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 11-oxo-szteroidok előállítására
3 182250 4 ra előmelegített Marlotherm^-hez adunk keverés közben és nitrogéngáz alatt 4 percen át tartjuk a hőmérsékletet és azután lehűtjük a reakcióelegyet. Az oldatot szilikagélen kromatografáljuk. Először hexánnal eluáljuk a Marlotherm®-et azután hexán-etilacetát-eleggyel (0—30%) kroma- 5 tografálunk. 730 mg (az elméleti 92%-a) 16-metil-21-propionoloxi-1,4,16-pregnatrién-3,l 1,20-diont kapunk, amelynek olvadáspontja 173—178 °C. UV: e243 = 19 600 4. példa lg 9a-bróm-lip-hidroxi-4-androsztén-3,17-diont 5ml Dowtherm® A-ban argongáz alatt 3 percen át 250 °C-on 15 kevertetünk. A feldolgozásnál az oldószert vízgőzdesztillációval távolítjuk el, a maradékot szárítjuk és metilénkloridizopropiléter-elegyből átkristályosítjuk. 635 mg 214— 216 °C olvadáspontú 4-androsztén-3,11,17-triont kapunk. 5. példa 9a-bróm-3a-acetoxi-l lß-hidroxi-5a-pregnän-20-onböl és 9a-bróm-3a-acetoxi-11 ß-hidroxi-D-homo-5ct-pregnän-20--onból a 4. példával analóg módon állítjuk elő a 143— 145 °C olvadáspontú 3a-acetoxi-5a-pregnán-l 1,20-diont (kitermelés az elméleti 85%-a) illetve a 182,5—183,5 °C olvadáspontú 3a-acetoxi-D-homo-5a-pregnán-l 1,20-diont (kitermelés az elméleti 90%-a). 6. példa 10 1,5 g 9a-bróm-6a-fluor-11 ß-hidroxi-16a-metil-21 -trimetilacetoxi-1,4-pregnadién-3,20-diont 220 °C-on 1 therm® S-hez adunk és 15 percen át 19 mmHg-es váku ban forráspontig hevítjük (forráspont19=242°C). Lehűti után metilén-kloriddal hígítjuk és szilikagélen kromatografáljuk. 920 mg 6a-fluor-16a-metil-21-trimetilacetoxi-l,4- pregnadién-3,ll,20-triont kapunk, amelynek olvadáspontja 226—227 *C. Szabadalmi igénypont Eljárás 11-oxo-szteroidok előállítására 9a-halogén-l lßhidroxi-szteroidokból, azzal jellemezve, hogy a kiindulási szteroidot inert, aprotonos, magas forráspontú oldószerben 25 180—350 'C-on, előnyösen 200—300 °C-on melegítjük. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.5597.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen - Felelős vezető: Benkö István igazgató
