182217. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklodextrinek erős szervetlen oxisavakkal alkotott zárványkomplexeinek előállítására
5 1822H 6 alkalimetriásan (kálium-hidroxiddal) 8,2%. Beépülés 1,1 mól kénsav/mól ß-ciklodextrin. A komplex pordiagramja alapján kristályos, termoanalízise szerint stabil komplex. 6. példa 10 g y-ciklodextrint 2,6 ml, előzőleg — 5 °C-ra lehűtött 60 s%-os kénsawal dörzsmozsárban homogenizálunk, majd a terméket 50 °C-os vákuumszárítószekrényben megszárítjuk. termék súlya 11,8 g, kénsav-tartalma 15%, a beépülést tólarány 2,5 mól/mól. 7. példa 10 g a-ciklodextrint 10 ml 32 s%-os kénsawal homogenizálunk, a terméket szűrjük, majd vákuumexszikkátorban szobahőmérsékleten szárítjuk. A termék 6,5 g, kénsav-tartalom 4,5%, a beépülési mólarány 0,5 mól/mól. 8. példa 10 g a-ciklodextrint 3 ml 5 °C-os 65 s%-os salétromsawal homogenizálunk, a terméket vákuumexszikkátorban szobahőmérsékleten szárítjuk. A termék súlya 10,8 g, salétromsav-tartalma 4,1%, a beépülési mólarány 0,7 mól/mól. 9. példa Az 1. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy foszforsav helyett 65 s%-os salétromsavat alkalmazunk. A termék 35 g fehér, kristályos komplex. Salétromsav-tartalma 5,7%, a beépülési mólarány 1,2 mól/mól. Stabilitása: szobahőmérsékleten két hét alatt illetve vákuumban 40 °C-on 4 nap alatt a salétromsav-tartalma kevesebb, mint 10%-ával csökkent. 10. példa 20 g P-ciklodextrintés 10 ml 0 °C-os 20 s%-os salétromsavat elkeverünk, gyorsan, hidegen szüljük, és vákuumexszikkátorban szilárd kálium-hidroxid felett szobahőmérsékleten szárítjuk. A termék súlya 12 g, salétromsav-tartalma 2,8%, a beépülési mólarány 0,55 mól/mól. 11. példa 50 g ß-ciklodextrint dörzsmozsárban 0 °C-on 10 ml 85 s%-os foszforsav-oldattal gyorsan összekeverünk, majd a homogén keveréket vákuumszárítószekrényben 80 °C-on gyorsan megszárítjuk. Fehér por formájában 17 s% foszforsav-tartalmú és 6 s% víztartalmú ß-ciklodextrin-foszforsavkomplexet kapunk. 12. példa All. példában megadott módon járunk el azzal a különbséggel, hogy foszforsav-oldat helyett 10 ml 75 s%-os kénsavoldatot alkalmazunk. A kapott P-ciklodextrin-kénsavkomplex kénsav-tartalma 9,5 s%, víztartalma 5 s%. A termék fehér por. 13. példa All. példában megadott módon járunk el azzal a különbséggel, hogy foszforsav-oldat helyett 12,5 ml 30 s%-os kénsav-oldatot alkalmazunk. 6 s% kénsav-tartalmú és 6 s% víztartalmú p-ciklodextrin-kénsav-komplexet kapunk fehér por alakjában. 14. példa A ciklodextrin-gyártás során kapott nyers fermentléből porlasztva szárítással kapott, 40 s% ß-ciklodextrint, 7 s% a-ciklodextrint, 5 s% y-ciklodextrint és 48 s% lineáris dextrint tartalmazó keverékből indulunk ki. Ennek a keveréknek 100 g-ját 25 ml 30 s%-os foszforsav-oldattal homogenizáljuk all. példában megadott módon, majd a kapott pépet 60 °C-on, vákuum-szárítószekrényben megszárítjuk. 6 s% foszforsav-tartalmú és 5 s% víztartalmú barna por formájában kapjuk a komplex keveréket. 15. példa 3,3 g a-ciklodextrinből, 13,3 g ß-ciklodextrinböl és 3,3 g y-ciklodextrinből álló keveréket all. példában megadott módon reagáltatunk 5 ml 40 s%-os foszforsav-oldattal. A terméket all. példában megadott módon nyeljük ki. 8 s% foszforsav-tartalmú és 6 s% víztartalmú komplex-keveréket kapunk. 16. példa 40 g ß-ciklodextrint és 10 ml 0 °C-os, 50 s%-os foszforsav-' oldatot dörzsmozsárban homogenizálunk. A kapott kristálypépet 60 °C-on vákuumszárítószekrényben 1 órán át szárítjuk. Fehér por alakjában 44,5 g komplexet kapunk. Foszforsav-tartalma 13,8 s%. A kapott 44,5 g komplexet 7 ml 0 °C-os, 42 s%-os foszforsav-oldattal homogenizáljuk a fentiekben megadott módon, majd a kapott kristálypépet 60 °C-on vákuumszárítószekrényben 24 órán át szárítjuk. 45,5 g fehér, kristályos komplexet kapunk, melynek foszforsav-tartalma 20,22 s%, víztartalma 5,5 s%. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás ciklodextrinek erős szervetlen oxisavakkal alkotott zárványkomplexeinek előállítására, azzal jellemezve, hogy szilárd a-, ß- vagy y-ciklodextrint, vagy ezen ciklodextrinek egymással és adott esetben lineáris dextrinekkel alkotott, legalább 60 s% ciklodextrint tartalmazó, keverékét 1 g ciklodextrinre számolva 0,25—4 ml -5-----1-25 °C hőmérsékletű 30—85 s%-os vizes foszforsav-oldattal, vagy 30—75 s%-os vizes kénsav-oldattal, vagy 20—65 s%-os vizes salétromsav-oldattal 5 10 15 20 25 30 35 40 . 45 t 50 1 . 55 i 60 • 65 3
