182205. lajstromszámú szabadalom • Eljárás difenil-éterek előállítására
11 182205 12 b) Reakció nem-illékony aminokkal 2 n nátríum-hidroxid oldattal kírázzuk. Az adott esetben jelenlévő amint 2 n sósavval való extrahálás útján távolítjuk A VII általános képletű vegyületet 100% aminfölösleggel el. A szerves fázist vízzel mossuk, nátrium-szulfáton szárítdioxánban 2—5 óra hosszat 80 °C-on melegítjük. Az oldó- juk és bepároljuk, szer ledesztillálása után a maradékot dietil-éterben oldjuk és I. táblázat VIII általános képletű vegyületek Rf érték 27 “C-on Sorszám r2 Reakciókörülmények Kitermelés % 1:1 arányú aceton/heptán eleggyel toluollal Olvadáspont fizopropanolból atkristályositva) 1. ch3— 2 nap* 100, olaj 72—74 °C 2. c2hs-3 nap* 83,5 olaj 0,51 0,46 3. n—C3H7— 2 óra 97,5 0,615 0,47 80 °C olaj 4. i—C3H7— 6 óra 94 0,61 0,45 80 °C olaj 5. O---C4Hg---2 óra 92 0,625 0,50 80 °C olaj 6. í—C4H9 5 óra 96,5 0,60 0,51 80 °C olaj 7. HO—CH2—Ölj— 2 óra 94 0,445 0,01 80 X olaj 8. —CH(C2H5)2 5 óra 93 0,47** 80 °C olaj 9. —CH2—CECH 5 óra 91 0,31 80 °C olaj * szobahőmérséklet **1:1 arányú toluol-ciklohexán eleggyel II. táblázat IX általános képletű vegyület Rf érték 27 X Sorszám r2 Reakciókörülmények Kitermelés, % 1: 1 arányú aceton/heptán eleggyel toluollal Olvadáspont (Izopropanolból atkristályositva) 1. ch3-2 nap* 64 71—72 °C 2. ch2=ch—ch2— 2 nap* 98,5 0,52 0,51 3. —CH(C2Hs)2 3 nap* 74 AIII. táblázatban felsorolt X általános képletű vegyületeket 2,4-diklór-6-nitro-l,3-difenoxi-benzolból állítjuk elő. * szobahőmérsékleten III. táblázat Sorszám r2 amin/reakciókörülmények Kitermelés % Tulajdonságok,/olvadáspont °C 1. ch3 NH2CH3/24 óra szobahőmérsékleten, dioxánban 74 vörös kristályok op. 101 2. c4h5 NH2C2H5/16 óra dimetil-szulfoxidban 85 világosbarna olaj, vékonyréteg-kromatografálás szerint egységes 3. i—C3H7 NH2—i—C3H7/16 óra szobahőmérsékleten, dioxánban 88 narancssárga kristályok, op. 83 4. n—C4H9 NH2—n—C4Hg/2 nap szobahőmérsékleten, dioxánban 92 narancssárga olaj, vékonyréteg-kromatografálás szerint egységes 6
