182189. lajstromszámú szabadalom • Eljárás morfolin-vegyületek előállítására
182.189 mossuk, szárítjuk és bepároljuk. A visszamaradó olajszerű cisz-4-.J3-^p-/tercier-amil/-f enilJ-2-metil-propilj-2,6-dimetil-mor-' folint vákuumban ledesztilláljuk. Pp.; 12o C°/otl Hgmm. Kitermer lés* 79 % * A kiindulási anyagként felhasznált cisz-4-/2-metil-3- -fenil-propil/-2,6-dimetil-morfolint a következőképpen állíthatjuk elő; looo g*C-metil-fahéjaldehid, lo liter metanol és 789 g cisz-2,6- -dimetil-morfolin elegyéhez nitrogén-atmoszférában 5o g 5 #-os palládium-szén katalizátort adunk. Az elegyet vizhütés közben 3o C -on a hidrogénfelvétel abbamaradásáig hidrogénezzük, majd a katalizátort leszűrjük és szürletből a metanolt vákuumban eltávolitjuk. A visszamaradó nyers cisz-4-/2-metil-3-fenil~propil/ -2,6-diraetil-mordolint ledesztilláljuk. A 99 %-os tisztatermék lo9 C-on/o,o55 Hgmm forr. 4« példa 2o,o g-P“/°< , *<-dimetil-benzil/-*<-metil-fahéjaldehid Ó3 9,6 g cisz~2,b-dimetil-morfolin 6o ml metanollal képezett elegyéhez argon-atmoszférában 1 g 5 os palládium-szén katalizátort adunk éB a hidrogénfejlődés befejeződéséig hidrogénezzük. A katalizátortól megszabadított reakció-oldatot vákuumban bepároljuk, a maradó» kot aluminiumoxidon /II.aktivitási fok/ kromatográfáljuk,kloroformmal eliulljuk, végűi magas vákuumban ledesztilláljuk. A kapott cisz-4- Í3-/p-/^ ,-^-d imetil-benzil/-fenilJ-2-metil-propil?-2,6- -dime til-morfolin 162 C -on/o,o4 Hgmm forr. Kitermelés,* 76 %• 5. példa A4« példában ismertetett eljárással analóg módon p-/tercier-ami~*<-metil-fahéjaldehidből kiindulva cisz-4~í3-/p-/tercier-arail/-fenilJ-2-metil-propilj-2,6-dimetil-morfolint állítunk elő. 6. példa 22.7 g 2,6-cisz-dimetil-iaorfolin és 7o ml etilénglikol oldatához 125 C -on lassan 44,3 g 3-/p-/tercier-amil/-fenilJ-2-metilpropil-bromidot csepegtetünk. A reakcióelegyet 48 órán át a fenti hőmérsékleten keverjük, majd lehűtjük, 2 n sósavval elégítjük és a semleges anyagokat éterrel extraháljuk. Ezután a sóoavas oldatot 5 n nátrium-hidroxid-oldattal meglugositjuk, éterrel extraháljuk, az éteres extraktumot vízzel mossuk, nátrium-szulfát felett szárítjuk és bepároljuk, majd a maradékot ledesztilláljuk. A kapott tiszta cisz-4-{3yp~/tercier-amil/-fe*-ni2J-2-metil-propilj-2,6-dimetil-morfolin forráspontja 12o C0/ o,l Hgram. Kitermelés* 81 #. 7. példa 22.7 g 2,6-eisz-diraetil-morfolin 8o ml stilén-glikollal képezett oldatához 125 C -on lassan 51,8 g 3-/p-/^,^ -dimetil-benzil/—fenilJ—2—metil—propil—bromidot csepegtetünk és a reakció"' elegyet a 6» példában leirt módon dolgozzuk fel. Desztilláció után 162 C /o,o4 Hgmm forráspontu.tiszta cisz-4-f3-5”C*’4-dime-til-benzil/-fenilJ-2-metil-propilj-2,6-dimetil-morfolint, kapunk® 6
