182188. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N,N,-bisz-<2-(3,4,5-trimeatoxi-benzil)-2-ciano-vinil>-1,2-etiléndiamin előállítására
182.188 adjuk hozzá. Az elegyhez hűtés közben 5o-55 °C-on 5o ml ecetsavat adunk, majd 1 érán at So-85 °C-on melegítjük. A reakcióelegyet lehűtjük, 2oo ml vízzel elegyítjük és a csapadék-kiválás befeje* ződéséig 5 °C-on keverjük. A kiváló termékei szűrjük, vizzel, majd metanollal mossuk. A kapott íJ,N,-bisz/2-/3,4»5~trimetoxi-benzil/-2-ciano-vinilJ-l,2-etilén-diamin 193-195 C-on olvad. Kitermelési 85 4» példa 57 g 1-/3,4,5-trimetoxi-benzil/-2-mor'’olino-afcril-nitril* 6o ml metanol és 6,3 g etilén-diamin elegyénez keverés közben^25,1 g ecetsavat adunk. Az adagolás befejeződése után a reakcióelegyet 3 órán át forraljuk, majd 4o ml vizet adunk hozzá és o-5 C-ra hütjük. A kiváló kristályokat szűrjük, metanollal, majd vizzel mossuk. A kapott íJ,U,-bisz/2-/3,4»5-trimetoxi-benzil/-2-ciano-vinilj-l,2-etilén~diarain 194-196 C-on olvad. Kitermelés: 97 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az 71/ képletü îT,îT,-bisz^2-/3,4,5-trimetoxi-benzil/-2-ciano-vinilJ-l,2-etilón-diamin előállítására, azzal jellemezve, hogy a. / a /II/ képletü N,l'I*-bisz/2-ciano-etilén/-l,2-etilén-diamint iners szerves oldószerben, valamely bázis jelenlétében a /III/ képletü 3»4,5-trimetozi-benzaldehiddel reagáltatjuk; vagy b. / valamely /IV/ általános képletü l-/3,4,5-trimetoxi-benzil/-2-araino-akrilnitril-származékot /mely képletben az -HR-jRp általános képletü csoport olyan amino-csoportot jelent, melynek megfelelő MHRnR? általános képletü amin pK-ja nagyobb, mint az etilén-diaminü/ saVas küzergben etilén-diaminnal reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti a./ eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy iners szerves oldószerként valamely apoláros aprotikus szerves oldószert és bázisként valamely alkálifém-alkoholátot vagy alkálifém-hidroxidot alkalmazunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítás módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként dimetil-szulfoxidot és bázisként nátrium-metilátot, nátrium-etilátot, nátrium-hidroxidot vagy kálium-hidroxidot alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti a./ eljárás vagy a 2-3 igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja, azzal je 11 e m e z v e , hogy a reakciót 6o-75 °C-on végezzük el. 5. Az 1. igénypont szerinti b./ eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy /IV/ általános képletü kiindulási anyagként l-/3,4,5-trimetoxi-benzil/-2-morfolino-akrilnitrilt alkalmazunk. 6. Az 1.igénypont szerinti b./ eljárás vagy az 5. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, 4
