182154. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trijódoztt bázisok előállítására
182.154 11. példa Az amído-trizoesav 5-amiuo-acetilamino—2,4,6-trijód-izof tálaav-biaz N-met11-N-/2,3-dlhidroxi—propil/„-diamid-sója A 8. példában ismertetett eljárással állítjuk elő, 5“a-~ mino-acetil-amino-2,4,6-tr i jód-izoftálsav-bisz rJÍ-metll-N-/2,3— -dihidroxi-pjvpil/ -diamidból éa amidó-trizoesavból a megfelelő kontrasztanyag-oldatot, amelynek jód-tartalma 380 mg J/ml. 12. példa 2.4.6- trijód-5-met il-amino-acetil-amino-lzoftálsav-tetrakisz/2-hidroxi-etil/-diamid 40,5 g /0,05 mól/ 5 klór-acetil~amino-2,4,6-trijód-izoftálsav-tetraklsz/2-hidroxi-etil/-diamidot /olvadáspont 315°C, bomlik/ 300 ml 40 %-os vizes metil-amin-oldattal és 200 ml vízzel keverünk, szobahőmérsékleten, ? napon keresztül. A reakciókeveréket az 1. példában ismertetettek szerint dolgozzuk fel. Kitermelés 16 g /39 %/, olvadáspont 257 °C /bomlik/. Analóg módon állítjuk elő a 2,4,6-trijod-5-metil-amino-acetil~amlno-izoftálsav-bisz/2- -hidroxi-l-hidroxi-metil-etil/-diamidot, kitermelés 61 %, olvadáspont 275 °0 /bomlik/, 5-klór-acetil-amino-2,4-6-trijód-izoftálsav-b1sz/2-hidroxi-l-hidroxi-metil-etil/-diamidból, olvadáspont 300 °0 /bomlik/. 13. példa 5-/4-amino-butiril-amino/-2,4,6-trijód-izoftálaav-bisz N-metil-N-/2,3-dihidroxi-propll/ -diamid 94,7 g /0,1 mól/ 2,4,6-tri jód-5-*//»—ftalimido--butiril-amino/-izoftálsav-blsz N-metil-N-/2,3-dihidroxi-propll/.-diamid /olvadáspont 285 °Cj bomlik/ 600 ml etanollal készített szuszpenziójahoz szobahőmérsékleten keverés közben 18,2 ml 80 %-os hidrazinhidrátot csepegtetünk, majd a reakciókeveréket 2 órán keresztül visszafolyatás közben melegítjük. Kihűlés után 300 ml 1 n sósavat adunk hozzá, ma^d 1 órán át szobahőmérséklelten keverjük, a keletkezett csapadekot leszivatjuk, a szürletből vákuumban eltávolitguk az etanolt és a visszamaradó vizes oldatot bázisos ioncserélőn engedjük át. Ezt követően a szürletet vákuumban bepároljuk, a maradékot 300 ml n-butanollal melegítés közben visszafolyató hütő alkalmazása mellett összekeverjük és szobahőmérsékleten tovább keverjük. A csapadékot leszivatjuk, hideg n-butanollal utácmossuk es vákuumban 50 °C-on szárítjuk. Kitermelés 34 g /42 %/, olvadáspont 270 °G /bomlik/. Analóg módon állítjuk elő a/ az 5“/4-amlno-butiril-amino/-2,4,6-trijód-izoftálsav-blsz/2,3-dihidroxi-propil/-diamidot, kitermelés 34%, olvadáspont 270 °C, /bomlik/, 2.4.6- trijód-5-/4-ftálImido-butiril-amino/-izoftálaav-bisz-/2,3-dihldroxi-propil/-diamidből, olvadáspont 285-287°C /bomlik/; 14
