182153. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített pirazolo [1,5-a]pirimidin-származékok előállítására
182.153 ménjeiben bevonatok formájában, vagy más módon módosítva a dózis egy s ég fizikai formáját. Például a tabletták, pirulák vagy kapszulák bevonhatók sellakkal, cukorral vagy mindkettővel. A szirupok vagy elixirek a hatóanyag mellett édesítőszerként szacharózt, tartósítószerként metil- vagy propil-parabent ég színező és Ízesítő anyagokat, például cseresznye- vagy narancs-aromát tartalmazhatnak. Természetesen a gyógyszerekben használt valamennyi anyagnak farmakológiai tisztaságúnak kell lennie, és nem szabad toxicitáát mutatnia az alkalmazott dózisban. Találmányunk további részleteit a következő példákkal szemléltetjük anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. 1. példa 7-/j5*-Piridil/-pirazolo '1,5-a pirimidin előállítása 50,0 g 5-aoetll-piridin és 60 ml N,N-dimetil-formamid-dimetil-acetál elegyét viaszaiolyatás mellett 16 órán át forraljuk. Az oldószert vákuumban eltávolítjuk, majd a maradékból hexán hozzáadásával szilárd anyagot kristályosítunk ki. A szilárd anyagot metilén-klorid és hexán elegyéből átkristályositva 56,5 g 5-üimetilamino-l-/3-piridil/-2-propen-l-ont kapunk, amelynek olvadáspontja 66-6? oC. A kapott vegyület 8,81 g-jának és 5,15 6 3-amlno-pirazolnak 50 ml jégecettel készített elegyét visszafolyatás mellett 8 órán át forraljuk. Az oldószert vákuumban lepároljuk, ás a maradékot feloldjuk diklór-metánban. Az oldatot telitett vizes nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal mosauk? majd elválasztjuk a szerves réteget és betöményitjük. A maradékhoz hexánt adunk és lehűtjük az elegyet. A kikristályosodott szilárd anyagot szűrésénél összegyűjtjük. A cím szerinti vegyületet kapjuk kristályos formában, amelynek olvadáspontja 146-14-7 °0. 2. példa 7-/5,-piíidil/-pirazolo 1,5-a pirimidin-3-karbonitrll előállítása 17,61 g 3-dimetilamino-l-/$-piridil/-2-propen-l-on és 10,8 g 3-amino-pirazol-4-karbonitril 75 ml jégecettel készült elegyét vlsszafolyatás mellett 6 órán át forraljuk. A továbbiakban az 1. példa szerint eljárva a cím szerinti vegyületet kapjuk, amelynek olvadáspontja 253-260 °C. 3« példa 3-Klór-7-/3,~pi*idil/-pirazolo'1,5-a 'pirimidin előállítása A 2. példához hasonló módon, 3-amino-4-klór-pirazol. 3- -dimetilamino-l-/3-piridil/-2-propen-l-on és jégecet elegyét forralva, vlsszafolyatás mellett 6 órán keresztül, a óim szerinti vegyületet kapjuk, amelynek olvadáspontja 225-226 °C. 4. példa 2-Etil-7~/3,-piíi<lil/-pirazolo 1,5-a 'pirimidi n-3-karbonltril előállítása A 2. példával analóg módon 2,72 g 3-amino-5-etil-pirazol-4-karbonitrilt 3,52 g 3-üimetilamino-l-/3-piridil/-2-propen-8
