182150. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triklórpikolinsavak és/vagy 3.6-diklór-pikolinsav elektronikus előállítására
182.150 távolságra helyezkedik el a kát ódtól. Ha azonban a tartály vezető anyagból, például grafitból készült, akkor az is szolgálhat anódkent, amely körülveszi a katódot» Természetesen, ha a tartály vezető, akkor a megfelelő'óvintézkedéseket kell tenni, úgy mint szigetelés vagy földelés. A cellát előnyösen polaritás megfordító eszközzel is el kell látni a katód aktiválására, illetve ujraaktiválására, valamint hőmérséklet ellenőrző és szabályozó eszközzel, például termosztatikusan szabályozott vízfürdővel is el kell látni. Az elektródokon képződő gázokat szokásos módszerrel fogjuk fel. A katód- és anód-folyadékból álló reakoióelegy 3?6-D kinyerését célzó feldolgozása egyszerű eljárás. A 3,6-D-sot szabad 3»6-D-sav formájában kicsapatjuk oly módon, hogy az elegyet 0,5-ös pH-ig megsavanyitjuk, például koncentrált sósavval, majd a csapadékot leszűrjük, vagy vízzel nem elegyedő szerves oldószerben feloldjuk /például diklór-metanban./ A nyers 3,6-D az elméletihez képest 90-99 %-os kitermeléssel és 98 %-os tisztasággal nyerhető ki a di klór-metán elpárologtat ás ával. A 3>4,6- és 3j5>6-triklór-2-pikolinsav uçy távolítható el, hogy a nyers termeket vizes oldószerből például vizből, sós vizből vagy vizes alkoholból át kristályos itjuk, eltávolítjuk belőle az oldószert és visszatájpláljuk a redukcióba. Olyan berendezések esetén, ahol a triklor-savak nem jelentenek problémát, a nyers 3, 6-D használható úgy ahogy van. Olyan nyers 3,6-D is előállítható, amely nagyon kevés triklór-savat tartalmaz olyan módon, hogy az elektrolízist addig folytatjuk, amíg a reakciósebesség lecsökken, és az áram hatásfoka lényegében megszűnik. Ha az eljárást a triklór-savak és 3,6-D előállítása céljából végezzük, a kevert triklór-savakat a 3,6-D anyaluL.ból mint másod vagy harmad terméket nyerhetjük ki. A keveréket ismert elválasztó módszerrel választhatjuk szét, például preparativ kromatográfiával. 3>4,6-T olvadáspontja 128 °C és a 3,5,6-T olvadáspontja 144 °C. A katód aktiv ezüst felüleze módosítható /részben dezaktiválható/ felülete egy részének /előnyösen kisebb mint fele részének/ bázisos fém kiválasztással történő óvatos elzárásával. Ezt például úgy végezhetjük, hogy az aktivált elektródot bázisos fémkationokat tartalmazó vizes bázisba merítjük, és polarizáljuk. A találmány szerinti eljárást a következő példákon mutatjuk be. Példák Tetraklór-2-pikollnsav /tet-sav/ redukciója 3,6-diklór-pikolinsavvá /3,6-D/ laboratóriumi körülmények között, a katódot helyben aktiváljuk 1. példa - /A cella/ Egy mágneses keverőberendezésre állított, mágneses keverő rudacskát tartalmazó 300 ml-es üvegedénybe 15 g reagens tisztaságú nátrlum-hidroxidnak 150 ml desztillált vízzel készült oldatát öntjük. Az oldat felső részébe merítünk egy 5x7»5 cm méretű, 20-as szitasürüségü /0,84 mm lyukméretü/ ezüst szita katódot, egy telitett kálóméi referencia elektródot, és egysik, 5x7,5 cm* felületű. 2 mm vastag grafit anódot /ez utóbbit 1 cm távolságban a katodtól/. A keverőt bekapcsoljuk, egyenáramot 9
