182144. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hipikoleszrterémiás hatású vegyületek előállítására fermentációs úton
182.1+4 addig mo93uk acetonnal. mig a moaófolyadék, színtelen nem lesz, majd ezután a azürőlepenyt levegőn megszálltjuk. Az Így kapott nyers ammóniumsót ezután átkristályosit juk, úgy. hogy először feloldjuk kloroform^ metanol és tömény vizes ammonlum-hidroxid-oldat 80 : 20 : 2 terfogatarányu elegyéből 5,7 literben, majd a kapott oldatból a színes oldhatatlan anyagot kiszűrjük, a szíirletet aceton és dietil-éter 1:1 térfogatarányú elegyéből azonos térfogatmennyiséggel hígítjuk és egy éjszakán át állni hagyjuk a kapott elegyet. Szűréssel Így 96,5 g mennyiségben cserazlnü kristályos csapadék különíthető el az állás után. További tisztítás érhető el úgy, hegy az átkristályositott anyagból 70 g-ot feloldunk izopropanol és tömény vizes ammónium-hidroxid-oldat 95 : 5 térfogatarányu elegyéből forrásban lévő 2 literben. A kapott oldathoz 10 g aktiv szenet adunk, majd a még forró oldatot szűrjük. A szürletet ezután szobahőmérsékletre hülni hagyjuk, majd egy éjszakán át; -20°C-on tároljuk. Szűrés után a kapott szűrőlepényt -20°C-os izopropanollal, majd hideg acetónnal, es ezután szobahőmérsékleten dietil-éterrel mossuk. Ezt követően a terméket nitrogénatmoszféra alatt szárítjuk, mintegy 60 g mennyiségben fehér kristályos ammóniumsót kapva. O.p.í 166-168°0. 8. példa A III képletü vegyület L-lizinsója A III képletü vegyület ammoniums ójából 440 mg 11,5 ml 85 %-os etanollal készült oldatához hozzáadjuk 146 mç L-lizin 1,5 ml 65 %-os etanollal készült oldatát, majd az oldószert vákuumban lehajtjuk. A maradékot 10 ml meleg etanollal eldörzsöljük, a kapott szuszpenziót lehűtjük és szűrjük, végül a kiszűrt fehér csapadékot szárítjuk. így 450 mç mennyiségben a cim szerinti vegyületet kapjuk, amelynek olvadáspontja 178-180°C /bomlik/. Elemzési eredmények a alapján: számított: 0% = 63,35, = 9,22, = 4,93, talált: 0% = 62,80, H% = 9,13, H% = 4,85. 9. példa A III képletü vegyület étilén-diaminsója 18 g I képletü vegyületet feloldunk 180 ml meleg izopropanolban, majd a kapott oldathoz 90 ml 0,5 mólos vizes nátriumhidroxid-oldatot adunk. Ezután az igy kapott elegyet 1 órán át keverjük, majd 180 ml vízzel hígítjuk és vákuumban bepároljuk az izopropanol eltávolítása céljából, végül jeges fürdőben lehűtjük. Ezután lassan 90 ml 0,5 mólos sósavoldatot adagolunk, majd a kapott elegyet 150-150 ml etil-acetáttal kétszer extraháljuk. Az egyesített extraktumot 100 ml vízzel mossuk, magnézium-szulfát fölött szárítjuk, szűrjük és vákuumban alacsony hőmérsékleten bepároljuk. A maradékot 150 ml etanolban oldjuk, majd a kapott oldathoz 5 ml etilén-diamint adunk, a kapott elegyből az oldószert vákuumban lehajtjuk, a maradékot pedig forrásban lévő etil-acetátban eldörzsöljük, lehűtjük, 3zürjük és 50 ml izopropanolból átkristályositjuk. Vákuumban foszfor-pentoxid fölött végzett szárítás után 15,1 g mennyiségben 'a 152 - 153,? °C olvadáspontu cim szerinti vegyületet kapjuk. 15
