182141. lajstromszámú szabadalom • Lineáris túlnyomásos rétegkromatográfiás készülék
182.141 A találmány lineáris túlnyomásos rét eg kromatográfiás készülék zárt, rugalmassággal rendelkező lappal /külsőleg/ pneumatikusan, hidraulikusan vagy egyéb módon nyomott szorbens-rétegen végzett, kívánt hőmérsékletre beállítható, tetszőlegesen hosszú vagy széles, egy- vagy kétirányú, száraz vagy.nedves, izokratikus vagy gradiens, egy vagy kétdimenziós kifejlesztésre, vagy az un. tulfuttatásos technika alkalmazására. A túlnyomásos rétegkromatográfia: zárt, sikelrendezésü folyadékkromatográfiás technika, ahol a szorbenaréteg egy külső nyomás alatt levő lappal teljesen le van zárva, s a szorbens szemcséi között az oldószer kényszer áramlással /megfelelő adagoló segítségével/ áramlik /173 749 az. magyar szabadalmi leirás/. A sikelrendezésü folyadékkromatográfiának ez a legújabb megoldása több előnyhöz vezet a klasszikus rétegkrómatografiával szemben: rövid futási idő; jobb felbontás; csekély oldószerfelhaszbálás; viszkózus oldószerelegyekkel végzett kifejlesztés meggy őrs itásának lehetősége; vizuális értékelés lehetősege; agresszív reagensek alkalmazása stb. Elmondható, hogy a túlnyomásos rétegkromatográfia és a nagyteljesítményű /nagysebességű, nagynyomású/ oszlopkromatográfia előnyeit egyesíti. A túlnyomásos rétegkromatográfia készülék megoldásai közül azonban eddig az un. körkörös /cirkuláris/ túlnyomásos kamra ismert /Tyihák E., Mincsovics E. and Kalász H.: J. Chromatog. 174, 75/1979//» amelynek jellemzője, hogy a plexi üvegből készült készülék egyik /also/ lapján helyezkedik el a kent vagy gyárilag előre elkészített max 200x200 mm-es szorbensréteglap a minták felcseppentése után, vagy nedves futtatás esetén, anélkül. Ezen helyezkedik el a fedőlap plexi üvegből, amelybe a következőket építették be: a/ manométer; b/ nyomás alatti mintaadagoló; c/ gázbevezető nyílás; d/ 0-gyürü, a müanyagfólia befogására; e/ müanyagmembrán; f/ az oldószerbevezető nyílás rugalmas spirális fémvezetekkel. A két lapot megfelelően összezárják, s a párnát pl. nitrogén-gázzal fújjak fel. A rétegkromatográfia legkülönbözőbb jelenleg Ismert változatainak jellemzője, hogy az oldószer által megtett ut /z, cm/ és a hozzá szükséges idő /t, sec/ közötti összefüggés másodfokú egyenlettel /z^/t = k, ahol k a sebességi állandó/ irható le. Ez mondható el az un. HPTLC technika körkörös és lineáris változatáról is/Kaiser, R.E.: Einführung in die Hochleistungs-Dünnschicht-Chromatographie, Institute for Chromatography, Bad-Dürkheim, 1976/, de a túlnyomásos rétegkromatográfia körkörös készülék változatával végzett futtatásokról is /Tyihák et al., J. Chromatog. 174, 75 /1979//» hiszen ez utóbbi esetben a kör sugara mentén elvi okokból nincs lehetőség állandó oldószersebesség biztosítására. A túlnyomásos r étegkromatográf ia lineáris változata csak a szélein zárt réteg és a rétegre való oldószer bevezetés helye előtt elhelyezett oldószer-bevezető huzal vagy lapocska, vagy a szorbensrétegben vájt csatorna alkalmazásával biztosit állandó oldószer áramlási sebességet ill. leniáris oldószerfrontot, amely a megfelelő rétegkromatogram kialakításának előfeltétele /Magyar szabadalmi bejelentés, 1979» december 6. Bejelentő: Chinoin Rt.? Budapest, a bejelentés cime: Kromatográfiás, réteglap túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezéshez/. A lineáris túlnyomásos rétegkromatográfiában tehát az oldószer által megtett ut /z, cm/ és az ehhez szükséges idő /t,sec/ 2