182129. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sztiril-ciklopropán-karbonsav észterek előállítására
182.129 szobahőmérsékletre, majd 7 érén keresztül szobahőmérsékleten keverjük tovább. Az elegyet jeges vízbe öntjük, a szerves fázist elválasztjuk, majd semlegesre mossuk. Száritás és az oldószer ledesztillálása után nyers 3,3-dimetil-4~/4’-metoxi-fenacil/- 'Y-tubirolaktont kapunk, amelynek olvadáspontja etanolból végzett átkristályositás után 132 - 134UC. 17. példa /!/ képletü vegyület előállítása 4,4 g /0,02 mól/ 3-fenoxi-4-fluor-benzilalkoholt és 7,1 g /0,02 mól/ 2,2-dimetil-3- 2-klór-2~/'4-metoxi-fenil/-vinil -ciklopropán-karbonsav-kloridot 100 ml vízmentes toluolban oldunk, majd 20 - 25°C-on, keverés közben hozzácsepegtetjük 2,5 g piridin 50 ml vízmentes toluollal készült■oldatát. Az elegyet további 3 órán át 25 - 35°C-on keverjük. A reakcióelegyet 150 ml, 10 ml tömény vizes kénsav-oldatot tartalmazó vizbe öntjük, a szerves fázist elválasztjuk, és újabb 100 ml vizzel mossuk. A toluolos fázist nátrium-szulfát felett szárítjuk, és az oldószert vizlégszivattyuval létesített úkuumban ledesztilláljuk. Az utolsó oldószermaradványokat 60°C-on,l torr nyomáson végzett r"”id des tillációval távolitjuk el. 8,1 g /84,5 %/ 2,2- dimeti 3-/2-klór-2-/4-metoxi-fenil/-viniJ/-ciklopropán-karbonsav-/4-fluor-3-fenoxi-benzil/-észtert karunk. Analóg módon állítható elő a /2/ k e letű vegyület. Szabadalmi igénypontok 1, Eljárás az /!/ általános képletü sztiril-ciklopropán-karbonsav-észterek előállítására - a képletben R jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport vagy a /XIII/ képletü fenoxi-benzilalkohol maradéka, ahol Rjelentése hidrogénatom vagy cianocsoport, R? és R jelentése hidrogén- vagy fluoratom, jelentése 1-4 szénatomos alkoxi- vagy alkiltiocsoport, adott esetben halogénatommal helyettesítve, 2 R jelentése hidrogénatom, R^ jelentése klóratom -, azzal jellemezve, hogy egy /il/ általános képletü 6-fenil-3,3” -dimetil-hex-5-énsav-észtert? egy /III/ általános képletü 6- -fenil-3,3-dimetil-hexánsav-észtert vagy egy /IV/ általános képletü 6-fenil-3,3-dimetil-hexánsav-kloridot- R , R , R és R jelentése a tárgyi kör szerinti - egy, két vagy három ekvivalens mennyiségű bázissal - előnyösen rividszenláncu alkohollal alkotott alkálifém- vagy alkáliföldvém-alkoholáttal - reagáltatunk, adott esetben higitószer - előnyösen rövidszénláncu alkohol - jelenlétében, -20°G és +60°C közötti hőmérsékleten. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást 50 °C alatti hőmérsékleten végezzük. 7 rajz F.k.: Hlmer Zoltán Országos Találmányi Hivatal KÓDEX 17
