182122. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokristályos ezüst-réteg felületű elektród előállítására, valamint eljárás 2,3,5 triklórpiridin előállítására az elektród segítségével
182.122-0,5 ég -2,0 volt közötti tartományban lehet; előnyösen -1,0 és -1,5 volt között van. A második módszerben a katód potenciálját fokozatosan ellenkező irányban változtatjuk. Azaz a katód potenciálját az oxidációs lépésben elért értékről /+0,3- -0,6 volt/ fokozatosan csökkentjük -0,5 voltra vagy annál alacsonyabb értékre /-2,0 voltig/. Az első módszerben az oxidr,edukció korai szakaszában az áram viszonylag alacsony. Ezt követően az áram nőni fog egészen egy lényegeben állandó értékig, feltéve, hogy redukálható anyag jelen van a katolitban. A második módszerben azonban az áram egy kezdeti szintről leesik egy minimumra, amely ponton /-0,5 volt potenciál/ az oxidredukció teljes. Fa a potenciált tovább csökkentjük, akkor az áram növekedni fog - ismét feltételezve egy redukálható anyag jelenlétét - 1,5 amper értékig /Katódpotenciál: -1,5 és -1,5 volt között/. Mielőtt bármelyik módszerrel aktiválnánk a katódot, előnyösen megtisztítjuk, például 10 perces vizes sósavba /viz és cc. sósav 1:1 arányú elegyébe/ történő bemeritéssel. Ehhez hasonlóan, ha egy katódot egy ideig használtunk, és újra aktiválni akarjuk, akkor azt hasonló módon meg kell tisztítani, hogy eltávolitsuk a felületére esetleg levált káros fémeket. A találmány szerinti katódokkal végrehajtott elektrolitikus redukcióhoz alkalmas katolitok vizet, egy vizoldható és hidroxilion forrásként szolgáló anyagot, redukálható anyagot és egy az utóbbi számára szolgáló oldószert tartalmaznak. A vizoldható lúg /hidroxilion forrásként szolgáló anyag/ lehet egy hidroxid - például egy alkálifém-hidroxid - vagy egy erős bázisnak és egy gyenge savnak a sója, például nátrium-acetát. Más tipusu vizoldható bázisokat is használhatunk - például ammóniát vagy trietanol-amint - hidroxilion forrásként szolgáló anyagokként, feltéve, hogy az ilyen tipusu bázisból olyan mennyiséget alkalmazunk, amely nem zavarja /az er::stionokkal való komplexképzéssel/ a katód esetleges újraaktiválását. A katolit oldószerkomponense előnyösen egy semleges szerves folyadék, amely vizzel elegyedik, és a redukálható anyagból legalább annyit képes feloldani, amely lehetővé teszi a redukciónak megfelelő sebességgel való lefolytatását. A "semleges" alatt olyan oldószert értünk, amely a redukció körülményei között nem alakul át vagy nem reagál kedvezőtlenül /a katóddal vagy a katolitot alkotó anyagokkal/ elfogadhatatlan mértékben, általában ilyen oldószerek a THE /tetrahidro-furán/, dioxán, alkoholok, rovidszénláncu alkilén-/és dialkilén-/glikol-monoéterek és -diéterek/ szulfolán és rövidszénláncu amidok,például dimetil-formamid /IMF/ Vagy dimetil-acetamid. A pentaklórés/vagy 2,;5,5>6-tetraklór-piridin redukciójára előnyös oldószerek a THF és a glikoléter/xzopropanol elegyek. A katolit vizes és szerves fázisainak összetétele és relativ mennyisége széles határok között változhat. A vizes fázisban a hidroxilionoknak olyan mennyiségben kell jelen lenniük, hogy a pH 7-nél magasabb legyen, de ne legyen annyira magas i hogy az lényeges mértékben megtámadja a redukálható anyagot. A szerves fázis redukálható anyag tartalma olyan magas legyen, amilyen csak elérhető anélkül, hogy ezt a fázist alkalmatlanná tennék legalább néhány százalék viz oldatban tartására. A katolit alkotórészeinek legelőnyösebb relativ mennyiségei természetesen minden adott redukció esetén könnyen meghatározhatók empirikus utón. Elektrolxtikus redukciók végrehajtásakor a találmány sze-7
