182108. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fém alkaloidok redukálására
182.108 A Ti^ -alkoxidok vagy a kevert alkoxidok - más átmeneti fémalkoxidok ia zömmel amorf, zöld azinü porok éa gyengén paramágneaeaek. Ezek a vegyületek anyalug-oldataikból való kicaapáa után már nem oldhatók éa ennélfogva a polimerizációa folyamatot irrëverzibllianek tekinthetjük. Valamennyi anyag érzékeny a légköri oxigénre éa a nedveaaégre. Abban az esetben, ha a redukció anÿnyira előrehaladt, hogy Tld+ van jelen, az anyag pirofóroa, ezert rendkívül elovigyazatoaan kell kezelni. A Ti^+-alkoxidok vagy a kevert Ti^+-alkoxidok, amelyeket a találmány szerinti eljárással állítunk elő, olyan katalitikus rendszerekben kerülnek alkalmazásra, amelyeket telítetlen anyagok széles skálájának a polimerizéciójánál és kopolimerizáclójánál alkalmazhatunk, ha azokat előzőleg klórozó szerekkel, igy BCl^, BBr^, S1C14, SiBr4, T1C14, T'iBr^, TiJ^, Ti/0R/2C12, GeCl^, SnCl4, SbCl^, POCl^, PC15, S0C12, MoCl^, Cr02Cl2, MoOCl^, WOCl^, VCl^ és VOCl^ vegyületekkel, kezeltük. Ezeket azután a periódusos rendszer III csoportjába tartozó fémek szerves fémvegyületeivel reagáltakjuk nagy számú olyan szerves anyag polimer izálására é3 kopolimerÍzálására, amelyek legalább egy vinil-, norbornenil-, va^y ciklohexilcsoportot tartalmaznak. A halogenezést közvetlenül elvégezhetjük a reaktorból szám mazó oldatokon, ahol a redukció fémgőz segítségével végbement,' mielőtt a Ti^+-alkoxidokat vagy a kevert alkoxxdokat kicsaptuk, de végezhetjük ezeknek az alkoxidcknak a szuszpenzióján is nagy feleslegben alkalmazott klórozó szer adagolásával /legalább egy mól klórozó szer minden mól alkoxidcsoportra/. Abban az esetben, ha a klórozási reakciót oldatban végezzük, akkor a klórozó szert 0 C° és 30 Co közötti hőmérsékleten alkalmazzuk. A Ti^+-alkoxid kiindulási anyag esetében a katalitikus anyag barna por /TiCl^/ vagy ibolya szinü por / /vagy >1101 alakjában csapódik ki. Abban az esetben, ha ilyen katalitikus anyagok szuszpenzióit: melegítjük /65-150 C°/, akkor a TiCl-, könnyenformává alakul. Átalakulás után, kívánt esetben, a: kapott katalitikus anyagot szűréssel elkülönítjük, szénhidrogénnel vagy más közömbös oldószerrel mossuk mindaddig, ameddig már nem található klór vagy más halogén a szürletber, és végül száritás után önmagában vagy valamely közömbös anyaggal, igy n-heptánnal vagy kerozinnal készült szuszpenzió alakjában alkalmazzuk. Az előzőekben már említett magyar szabadalmi leírásban ismertetett módszerrel -ahol az átmenetifém-kloridokat közvetlenül redukálták fémgőzökkel - összehasonlítva a találmány szerinti eljárást,számos hátrány mutatkozik, igy korlátozott számú fém használható redukáló szerként és ugyanazoknak az anyagoknak az előállítására még két továtbi műveletre van szükség, melyek közül a második jelentős mennyiségű szervetlen klórozó szert igényel. Az uj eljárás ezzel szemben viszont lehetővé teszi olyan katalizátorként alkalmazható anyagok előállítását, amelyekben a redukált átmenetifém és a redukáló fém aránya például 0,5 és 10 között változtatható, a kívánt termékeknek megfelelően. 5
