182108. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fém alkaloidok redukálására
182.108 15. példa VO/O-i-propil/^ redukálása Mg-vel Az 1 - 14. példákban leirt kísérleti körülmények között 47 mA Mg-t begőzölünk 100 raM VO/O-i-propil/* kerozinnal készített oldatába. A gőzölés befejezése után a szuszpenziót 2 óra hosszat keverjük környezeti hőmérsékleten, utána a terméket szűréssel elkülönítjük, heptánnal mossuk és vákuumban szárítjuk, igy 12 g ibolya szinü terméket kapunk. A termék a következő százalékos elemzési eredményeket mutatjî V 17*9 %» Mg 7»6 %. /VO/O-i-propil/^Mg : V 16,9 %, Mg 8,0 %. A V/ Mg arány = 1,1, és a gőzölési hatásosság 75 %. 16. példa Zr/O-n-propil/^ redukálása Mg-vel Az 1 - 14. példákban leirt kísérleti körülmények között 40 mA Mg-t begőzölünk 50 mM Zr/O-n-propil/. kerozinnal készített oldatába. A begőzölés folyamán gáz fejlődi: és gondosan ügyelni kell arra, hogy a gázfejlődés ne legyen túlságosan heves. Ezután az elegyet környezeti hőmérsékletre hagyjuk lehűlni, eközben erőteljesen keverjük, azután pedig 4 óra elteltével a szilárd terméket szűréssel elkülönítjük, heptánnal többször mossuk és végül vákuumban szárítjuk. Ily módon 1,2 g szürke szinü pirofóroa porszerü terméket kapunk. Az elemzés a következő eredményeket adja: Zr: 26,5 %, Mg 1,8 %. 17. példa Ti/O-n-butilA, redukálása Mg-vel Al/O-szek-butilA jelenlétében ^ Az 1 - 14. példákban leirt körülmények között 55 mA Mg-t begőzölünk 80 mM Ti/O-n-butil/^ és 18 mM Al/O-szek-butil/, kerozinnal készített oldatába. A gőzölés befejezése után az^elegyet szobahőmérsékletre hagyjuk lehűlni, közben 1 1/2 óra hoszszat élénken keverjük és veçül 2 óra hosszat 105 C°-on melegítjük. A szilárd anyagot szűréssel elkülönítjük, heptánnal mossuk és vákuumban szárítjuk, igy 9,6 ç zöld szinü port kapunk, amely a következő arányban tartalmaz feneket: Ti: 14,7 %, Mg: 1,94 %\ Al: 0,66 %. A szürlet 58 mA Ti-t, 15 mA Mg-t és 15 mA Al-t tartalmaz. A gőzöléai hatásosság 65 %• 18. - 25. példák Alkoxidok redukálása Mg-vel, Ca-val és Al-el gőzalakban, és klórozás szervetlen klórozó szerekkel Kevert titán- és magnézium-alkoxidok klórozása SiCl.-el: A következő példák olyan eseteket mutatnak be, ahol^hemizolált kevert alkoxidokat klórozunk feleslegben alkalmazott SiCl^-el / 1 mól SiCl./l mól-OR-csoport/. A klórozást úgy végezzük, hogy tiszta SiCl.-et csepegtetünk a gőzölő reaktorból származó oldat-szuszpenzlóba, közben az elegyet élénken kever13
