182099. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített fenil-észterek előállítására
182.099 Találmányunk további részleteit a következő példákkal szemléltetjük anélkül, hogy találmányunkat a példákra kívánnánk korlátozni. 1. példa Fikotinsav-p-ciklohexll-fenil-észter előállítása 250 ml vízmentes piridinhez hozzáadunk 17,6 g /100 mmól/ olklohexil-fenolt és 19 g /106 mmól/ nikotinsav-kloridőt, és az elegyet 4 órán át 40 C°-on tartjuk. Ezután jégfürdőn lehűtjük a reakcióele^yet és részletekben vizet adunk hozzá. 10 ml viz hozzáadása után tiszta oldatot kapunk. Ezután további vizet adunk az oldathoz mindaddig, mig erős zavarosodás nem figyelhető meg /50 ml/. A cim szerinti vegyület jégfürdőn végzett tartós keverés hatására kikristályosodik. A csapadékot leszivatjuk, vízzel piridin-mentesre mossuk és szárítjuk. A szürletből további 60 ml viz hozzáadásával egy második frakciót is kicsapunk. Kitermelés: 70 %, olvadáspont: 103 °C. Analízis eredmények: számított: C = 76,86 96* H = 6,76 %, F = 4,98 %\ talált: C = 76,83 96, H = 6,76 96, F = 5,05 96. 2. példa N i kot ins av-p-/l-adaman111-fen i1/-észter előállít ás a 150 ml vízmentes piridinhez 11,4 g /50 mmól/ p-l-adamantil-fenolt és 10 g /56 mmól/ nikotinsav-klorid-hidrokloridot adunk, és az elegyet 48 órán át 45 °C hőmérsékleten tartjuk. A 40 ml viz hozzáadásával és jégfürdőn végzett keveréssel kicsa- ' pott terméket szívatással kiszűrjük, vízzel mossuk és szárítjuk. Kitermelés: 78 %» olvadáspont: 199 ^0. Analízis eredmények: számított: 0 ■ 79,27 %, H * 6,90 %, F = 4,20 %\ talált: 0 = 78,01 96, H = 6,82-95, F = 4,50 96. 3. példa ..... .... ............• ___ 2-/p-Klór-fenoxi/-izovajsav-p-/l-adamantil-acetil/-fenil-észter előállítása 60 ml vízmentes piridinhez 6.75 g /25 mmól/ p-/l-adamantil-acetil/-fenolt és 6 g /25,7 mmol/ 2-/p-klór-fenoxi/-izovajT pav-kloridot adunk, és az elegyet 20 órán át 40 °C hőmérsékleten tartjuk. 40 ml viz hozzáadásának hatására kristályos termék válik ki. A terméket szívatással kiszűrjük, vízzel mossuk, majd szárítjuk. Kitermelés: 77 %, olvadáspont: 114 °C.-.... Analízis eredmények:-- —...- ...................-..................— számított: 0 = 72*03 %* H = 6,64 %\ talált: 0 = 72,12 96, H = 6,61 96. • 4. példa p-Ciklododecil-fenil-nikotinát előállítása 140 ml vízmentes piridinben feloldunk 8 g /30,8 mmól/ 4
