182098. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridin és pirimidinkarbonsav származékok előállítására
182.098 aitjük, éa vízzel tovább extraháltjuk. A vizes rétegeket egyesítjük, In vizes nátrium-hidroxid-oldattal pH 4-re állítjuk be, majd. az oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. Az üledékben visszamaradt vizet benzollal háromszor azeotrópoaan ledesztilláiva barnás port kapunk. Exazikkátorban való szárítás után 2-/6-amino-3-klór-piridin-2-il/-2-metoxi-imino-ecetsavat /szin-izomer/ /3,27 g/ kapunk. NME cf ppm /DMS0-d6 + D20/í 5,81 /3H, a/; 6,50 /1H, d, J=9 Hz/; 7,4-8 /III, d, J=9 Hz/. A félretett etil-acetátos réteget magnézium-szulfát felett szárítjuk, és az oldószert ledesztilláljuk. A maradékot dletil-éterrel mosva és szárítva 2-/6-amlno-3,5-diklór-piridln-2- -il/-2-metoxi-imino-ecetsavat /szin-izomer/ /2,4 g/ kapunk: olvadási pont 139-14-4°. NME (f ppm /DMSO-dg/: 3,96 /3H, s/; 6,2-7,1 /2H, széles/; 7,83 /1H, s/. v /8/ a/ 2-/3-Klór-6-formamido-piridin-2-il/-2-metoxi-i~ mino-ecetsavat /szin-izomer/ /por/ /olvadáspont 151-154°/ a 4— /!/ példa szerint állítunk elő. . . IE nujol^ 5200, 3.740, 1680, 1580, 1290, 1250, 1140, 1050, max: • cm-l# /8/ b/ 2-/3,5-diklór-6-formamido-piridin-2-il/-2-metoxl-imino-ecetsavat /szin-izomer/ /por/ /olvadáspont 164—165°/ a 4-/1/ példa szerint állítunk elő. IB ^max01* 5250, 2300-2600, 1712, 1565, 1410, 1250, 1035 cm“1. NME (f ppm /EMSO/i 4,02 /3H, s/; 8,29 /1H, s/; 9,05 /1H, d, J=10 Hz/; 10,77 /1H, d, J=:10 Hz/. 12. példa EtÍl-3-etoxi-akril-imidát-hidrokloridot /4,0 g/- és 1- -etoxi-karbonil-formamidin-hidrobromidot /4,4 g/metanolban /110 ml/ oldunk, és cseppenként, 0°-on nátriumfém /I g/ metanollal /110 ml/ készült oldatát adjuk hozzá. A reakciókeveréket 0-5°-on 1 órán át és környezeti hőmérsékleten 4 órán át keverjük. Az oldatot szárazra pároljuk, és a maradékot etil-acetát es vizes nátrium-ki or id-oldat keverékében oldjuk. A szerves fázist elválasztjuk, éa a vizes réteget etil-acetáttal ötször extraháljuk. Az összes szerves réteget egyesitjük. vízmentes magnézium-szulfát felett szárítjuk, és szárazra pároljuk. A maradékot dietol-éterrel eldörzsölve metil-4—amino-pirimidin-2- -karboxilátot /1.33 g/ kapunk, melyet etil-acetátból átkristályosltunk; olvadáspont 140-142°# IE Vj^01, 345.O, 3300, 3180, 1730,.1630, 1585, 1540 cm“1. NME <f ppm /DMS0-d6/í 3,81 /3H, s/; 6,54 /1H, d, J=6 Hz/; 7,23 /2H, s/; 8,15 /lHf d, J=6 Hz/. 13. példa /!/ 2-Klór-akrll-nitrilt /437 mg/ és 1-etoxi-karbonil-formamidin-hidrobromidot /985 mg/ etanolban /5 ml/ oldunk, éa 22
