182086. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 1,2,4-triazin származékok előállítására
182 086 Az olyan /III/ általános képletü vegyületek előállítására, amelyekben R jelentése valamilyen acil-amino-csoport — F<0, R?, r8, r9 és plO jelentése a már megadott - úgy járunk el, hogy egy olyan ciklikációval előállított /III/ általános képletü vegyíiletet, amelyben R jelentése aminocsoport - R^f R7, R8, R9 és RlO jelentése a már megadott - valamilyen reakclóképes karbonsavszármazékkal reagáltatunk. A reakcióképes karbonsavszármazékok célszerűen savanhidridek, savkloridok. aktivált észterek vagy maga a karbonsav. A reakciót dehidratalószer jelenlétében valamilyen oldószerben folytatjuk le ismert módon. Különösen előnyös savszármazékok a savanhidridek és a savhalogenidek. Ebben az esetben a reakciót ecetsavban illetve piridinben folytatjuk le. Az olyan /III/ általános képletü vegyületek előállítására, amelyekben RÜ jelentése diszubsztitualt amino-metilén-amino-csojport - R^, R?, R®, R^ és R^ jelentése a már megadott -, úgy járunk el, hogy egy olyan ciklizációval előállított /III/ általános képletü vegyületet, amelyben R11 jelentése aminocsoport - Rö, R7, R°, r9 és RIO jelentése a már megadott - kis feleslegben alkalmazott megfelelő formamidszármazékkai - amely a diszubsztituált amlno-meti1én-amino-vegyület előterméke - reagáltatjuk ismert módszerek szerint. A reakciót általában valamilyen oldószerben folytatjuk le hő hatására, például 50-150 °C hőmérsékleten. A terméket vizes körülmények között dolgozzuk fel. A /IV/ általános képletü vegyületek uj intermedierek a találmány szerinti eljárásban. A /IV/ általános képletü vegyületek az irodalomból ismert eljárás szerint állitjuk elő /3 637 688 számú Amerikai Egyesült Á.llamok-beli szabadalmi leírás/. Az alábbi példák a találmány szerinti vegyületek előállítását és a vegyületeknek a központi idegrendszerre kifejtett hatását mutatják. 1. példa 3,5-Diamino-6-/2,3-diklór-fenil/-l,2,4-triazin előállítása. 2,3-Diklór-benzoesav előállítása 2j3-Diklór-jód-benzol /37»3 g, 0,14 mól/ nátriummal szárított éterben /300 ml/ készített oldatát cseppenként hozzáadjuk magnéziumforgács /3j65 g, 0,15-ös szemcsenagyság, levegőhőméraekleten/ és kristályos jód keverékéhez melegítés közben, hogy Grignard-reagenst kapjunk. A kapott reakcióelegyet 2 órán keresztül visszafolyatás közben főzzük, majd lehűtjük és nitrogénlégkörben keverés közben cseppenként szilárd szén-dioxidot /mintegy 100 g/ tartalmazó, nátriummal szárított éterbe /250 ml/ visszük. A reakcióelegyet 2 órán keresztül keverjük, majd egy éjszakán át állni hagyjuk, hogy szobahőmérsékletre melegedjen fel. Az igy kapott reakcióelegyet jéggel /mintegy 150 g/es 2 n vizes sósavoldattal /75 ml/ kezeljük és a kapott terméket éterrel extraháljuk /200, 100 és 50 ml/. Az egyesitett éteres extraktumokat vízzel /2 x 40 ml/, majd 2 n nátrium-hidroxid-oldattal /100, 50 és 6
