182074. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált N-ciaono- guanidin-származékok előállítására
182.074 2,1 ppm /középerős, 3H/; 3.12 ppm /középerős, 211/. 4. példa N-ciano-N*,N*’-dibutil-guanidin előállítása /a/ eljárás 5 g/3- példában leirt módon előállított, polimer hordozóhoz kötött N-ciano-N’-butil-lzotiokarbamidot szuszpendálunk 50 ml etanolban, feleslegben /3 g/ hozzáadunk butil-amint és a reakclóelegyet vlsszafolyatás közben forraljuk 5 órát. A melegítés befejezése után a polimert szűréssel és leszivatással eltávolítjuk és a szürletet rotációs bepárlóban bepároljuk. Hígított metanolból kristályosítva 1,4 g /a polimer hordozóra vonatkoztatva 60,3 %/ kristályos N-ciano-N’,N*’-dibutil-guanidint kapunk, amelynek olvadáspontja 62,5 - 65 °C /irodalmi adat 63,5 - 64,5 V. IB spektrum adatok; V = 3300, 2150, 1540 cm“1. MB spektrum adatok /dg-dimetil-szulfoxidban/: H = 0,82 ppm /középerős, 3H/; 1,3 ppm /középerős, 4H/; 3.12 ppm /középerős, 211/. 5. példa N-c 1 an o-lT * -met 11-N * * - [2-/4-met 11- Imi daz ol-5- i 1/-me t i 1- tio/-etil/-guanidin előállítása /a/ eljárás/ 6.5 6 4-metil-5-i72-amino-etil/-tiometilj-imid-azolt és 10 g, 2 % divinil-benzollal térhálósított polisztirol polimert szuszpendálunk 50 ml etanolban. A reakclóelegyet 5 órát forraljuk vlsszafolyatás közben. A melegítés befejezése után a polimert szűréssel és leszivatással elválasztjuk, etanollal, metilén-kloriddal, metilén-klorid/metanol eleggyel, végül metanollal mossuk; Így 12,8 g terméket kapunk. Az anyagot 80 °0-on szárítjuk; az igy nyert 10,7 g termék nitrogéntartalma 9,66 % /1,38 mg ekvivalens N-ciano-N,-f2-/4-metil-imidazol-5~il/-metil-tio/-etllJ-izotiokarbamid, 1 g polimer hordozóhoz kötve/. . IB spektrum adatok: / = 3420, 2910, 1660, 1640, 1460, 960, 800 cm-1. 6.5 g polimerhez kötött N-ciano-H*-/2-/4-metil-imldazol-5-il/-metil-tio/-etil7-izotiokarbamidot 50 ml etanolban szuszpendálunk, hozzáadunk 4 g 33 %-os etanolos metil-amin oldatot es a reakclóelegyet vlsszafolyatás közben forraljuk 15 óra hosszat. A melegítés befejezése után a polimert szűréssel és leszivatással elkülönítjük és a szürletet rotációs bepárlóban bepároljuk. Acetonitrilból kristályosítva 1,34 g 138-140 °C olvadáspontu kristályos terméket kapunk /a polimer hordozóra vonatkoztatva 59,2 %/. Irodalmi olvadáspont-érték: 139-140 °C. 6. példa N-ciano-N*,N*’-dimetil-guanidln előállítása /b/ eljárás/ 5 g polimerhez kötött S-metil-ciano-imido-ditio-karbonátot szuszpendálunk 50 ml etanolban, feleslegben /4 g/ 33 %** os etanolos metil-amin oldatot adunk hozzá és a reakclóelegyet 5
