182023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxi-amino-szénhidrogén-foszfonsav-származékok előállítására
182.023 tás és keverés közben 15 perc alatt 13,2 g dibutil-foszfonátot csepegtetünk, • majd az elegyet visszafolyat ás közben 3 óra hoszjszat keverjük. A reakcióelegyhez ezután visszafolyat ás közben 3j? perc alatt 50 ml benzolban oldott 16,6 g izobutil-N-/p-metoxi-benzil-oxi/-N-/3-bróm-propil/-karbaraátot csepegtetünk, és a reakcióelegyet további 8'óra hosszat visszafolyatás közben , keverjük. A kapott reakcióelegyet vizzel mossuk, magnézium-szuífáton szárítjuk és csökkentett nyomáson betöményitjük. A kapott 23,07 g olajos maradékot oszlopkromatográfiával szilikagélen eluálószerrel kezeljük-/100 rész kloroform és 1 rész metanol térfogatarányu elegye/. A vegyületet tartalmazó frakciókat egyesítve és csökkentett nyomáson bepárolva olajos anyag formájában 15,6 g dibuti1-3-Tn-ízobutoxi-karbonil-N-/p-metoxi-benzi1-oxi/» -aminol-propil-foszfonátot kapunk. Infravörös abszorpciós spektrum /folyadékfilm/: vW* 1720 /váll/, 1710, 1610, 1590, 1255, 1030 cm'1 PMR'-spektrum /CDC1^/j (T/ppm/ 0,95 /12H, m/ 1,2 - 2,1 /13H, m/ 3,50 /2H, t, J = 6Hz/ 3,79 /3H, s/ 5,95 - 4,23 /6H, m/ 4,78 /2H, s/ 6,90 /2H, d, J = 8Hz/ 7,53 /2H, d, J = 8Hz/ 3. példa 12,2 g nátrium-hidrid 50 %-os ásványolajos diszperzióját 100 ml vízmentes petroléterrel mossuk és 600 ml benzolban szuszpendáljuk. A szuszpenzióhoz visszafolyatás közben 30 perc alatt 40,0 g dibutil-foszfonátot csepegtetünk és a reakcióelegyet további 3,5 óra hosszat visszafolyatás közben keverjük. A reakcióelegyhez ezután 1 óra alatt visszafolyatás közben 250 ml viz- * mentes benzolban oldott 64,1 g N-/3-bróm-propil/-N-benzil-oxi-p-toluolszulfonamidot csepegtetünk és az elegyet további 5 óra hosszat visszafolyatás közben keverjük. A reakcióelegyet ezután vizzel mossuk, magnézium-szulfáton szárítjuk és betöményitjük. A kapott 77,0 g olajos maradékot oszlopkromatográfiával szilikagélen és kloroformmal eluálva tisztítjuk. A vegyületet tartalmazó frakciókat egyesítve és csökkentett nyomáson bér párolva, olajos anyagként 58,7 g 3-/N-benzil-oxi-N-tozil-amino/-propil-foszfonátot kapunk. * PMR-spektrum /CDCl^/: ■ 0,92 /3H, t, J = 8Hz/ 1.2 - 2,0 /16H, s/ 2,38 /3H, 8/ 2,94 /2H, t, J a 6Hz/ 3,99 /4H, q, J a 7Hz/ 5,09 /2H, s/. 7.2 - 7,5 /7H, m/ 7,71 /2H, d, J a 8Hz/ 35
