182023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxi-amino-szénhidrogén-foszfonsav-származékok előállítására
182 023 történik, melyet szokásos módon, célszerűen szabad gyök-iniciátor jelenlétében, mint fénnyel, /például ultraibolya fénnyel stb/, peroxiddal /például dibenzoil-peroxiddal, di-t-butil-per-r oxiddal stb./, azovegyülettel /például azo-bisz/izobutironit- 1 ril/ stb./ és hasonló jelenlétében folytatható le. Az eljárás reakcióját rendszerint valamely oldószerben, mint benzolban, ciklohexánban és hasonló oldószerben, szobahőmérséklettől az alkalmazott oldószer forráspontjáig terjedő hőmérséklettartományban folytatjuk le. A reakció IVb általános képletü terméke a szokásos módszerekkel különithető el és tisztítható. /3/ Dehidrohalogénezés Az eljárás reakcióját a ÍJ. reakcióvázlat szemlélteti, mely képletekben 2 -5 X , Rg és A" mindegyikének jelentése az előbbiekben megadott, és A"* jelentése halogén-alkilén-csoport. Az A’** halogén-alkilén-csoport alatt valamely halogénatommal /például klór-, bróm-, jódatommal stb./ rendelkező alkiléncsoportot értünk. Ebben az eljárásban a IV^ általános képletü vegyületet a X általános képletü vegyület úgynevezett 1,2-dehidrohalogénezésével állitjuk elő. • A kiindulási X általános képletü vegyület ismert és uj lehet. Az ismert vegyületek, például a dietil-2,3-dibróm-propil-foszfonát, a Zhurnal Obshchei Khimii, 22, 1052 /1952/ irodalomban leirt eljárással, és a többi uj vegyület szintén hasonló módon állítható elő. Ezt a reakciót szokásos módon, előnyösen valamely szervetlen vagy szerves bázis, célszerűen olyan bázis jelenlétében folytatjuk le, melyeket a találmány szerinti I általános képletü vegyület előállítására leirt 1/1/ eljárásban megadtunk. A dehidrohalogénezést rendszerint szokásos oldószerben, mint metanolban, etanolban, prcpanolban, izopropil-alkoholban, terc-butil-alkoholban, acetonban, kloroformban, diklór-metánban, éterben és hasonló oldószerben, és előnyösen hűtéstől melegítésig terjedő hőmérsékleten folytatjuk le. A reakció IV^ általános képletü terméke a szokásos módon különithető el és tisztítható. /4/ Halogénezés /II/ A reakciót a 14. reakcióvézlat szemlélteti, mely képletekben 2 7 Z X , R^ és R g mindegyikének jelentése az előbbiekben megadott, és A"” jelentése a]kiléncsoport. Ebben az eljárásban a XII általános képletü vegyület a XI általános képletü vegyület és valamely halogénezőszer reakciójával állítható elő. A XI általános képletü kiindulási anyag ismert és uj lehet. Az ismert vegyületek, például a dietil-2,3-epoxi-propil-foszfonát, a Journal of the American Chemical Society, 77« 6225 /1955/ irodalomban leirt eljárás szerint, és a többi uj vegyület szintén hasonló módon, különösen az alábbiakban leirt 23
