182016. lajstromszámú szabadalom • Fenil-alkánsav-származékot tartalmazó inszekticid készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására
182.016 23• példa 04-Izopropil-/3-nitro-4-hidroxi-fenil/-ecetsav előállitáa^ 18,2 g /0,094 mól/ alfa-izopropil-/4-hidroxl-fenil/-ecetf aav éa 130 ml ecetsav elegyét 40 °C-ra melegítjük, éa hozzáadunk 9,56 g /0,095 mól/ 70 %-oa salétromsavat olyan ütemben, hogy a reakcióhőmérséklet 38-40 °C között maradjon, éa semmiképpen ne lépje túl a 45 DC értéket. A reakcióelegyet egy éjszakán át keverjük 40-42 C-on, majd jeges vízbe öntjük. A sárga terméket szűrjük, mossuk, szárítjuk. 19,1 g óim szerinti ve?gyületet kapunk, op. 103-10$ °C. 24. példa D^-I z opr op 11-/ 3-n 11 r o-4-/ di f 1 uor-me t oxi /-feni l/-e c et s avelőállirása <X-Izo]pro]pil-/3-nitro-4-hldroxi-fenil/-ecetaavból kiindulva, az 5* példában ismertetett módon járunk el. A képződő nyerő termék kiindulási anyagot is tartalmaz. Háromszor megismételjük az 5* példában leirt reagáltatást Freon 22-vel, és az igy nyert termék krémszínű anyag. Hexánból kristályosítva op. 88-90 °C. 25. példa P^-Izopr opil-/3-nitro-4-/difluor-metoxi/-fenil/-ecetsav-/alfa-ciano-m-fenoxi-benzil/-észter előállítása 0^-1z opr opil-/3-n11 r o-4-/di fluor-met oxi/-f enil/-e cet sav b ól kiindulva, az 1. és 2. példában leirt módon járunk el. A cim szerinti vegyületet sárga olaj alakjában kapjuk. Analizis a ^26^22^2^2®6 képlet alapján: azámitott: C 62-,90 %, H 4,47 %, N 5,64 %; talált: 0 62,51 %, H 4,77 %, N 5,58 %. 26. példa D^-Izopr opil-/3-metoxi-4-/difluor-metoxi/-fenil/-ecetsav-/alfa-ciano-m-fenoxi-benzil/-é3 zter előállítása , , 0(-I zopropil-/3-met oxi-4-/difluor-metoxi/-fenil/-ecetsav-ból kiindulva, az 1. és 2. példában ismertetett módon járunk el. A terméket gumiszerü anyag alakjában kapjuk. 27. példa m -/m-Fluor-fenoxi/-benzaldehid előállítása 3-Flúor-fenol-nátriumsót állítunk elő olymódon, hogy 15,13 ç /0,135 mól/3-fluor-fenolt, 7,20 g /0,135 mól/ nátrium-metHatot és 115 ml piridint elegyítünk. A reakcióelegyet llö °C-ra melegítjük, és 34 ml piridin-metanol elegyet desztillálunk le. Az elegyet 80 °C-rá hütjük, 25,0 g /0,135 mól/ m-bróm-benzaldehidet és 4,05 g /0,049 mól/ réz/I/kloridőt adunk hozzá. A reakcióelegyet egy éjszakán át forraljuk visszafolyató hütő alatt. Másnap a piridin főtümegét lepároljuk, a maradékot lehűtjük, és 80 ml toluollal hígítjuk. A szilárd anyagot szűrjük, a szürletet 20 %-os vizes sósav-oldattal, vízzel, 5 %-oa vizes nátrium-hidroxid-oldattal és ismét vizzel mossuk, majd bepároljuk. A visszamaradó sötétbarna olaj vákuum-desztillálá-13
