182009. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált pirido [1,2-a] pirimidinek, pirrolo [1,2-a] pirimidinek azepino [1,2-a] pirimidinek előállítására

182.009

clóelegyet vízfürdőn 3 órán át keverjük, miközben 3-4 ml sósavat csepegtetünk hozzá. Az ©legyet redős szűrőn szűrjük, a szűrletet 10 vegyes százalékos nátrinmhidroxid oldattal semlegesít-* :jük és a kivált pelyhes csapadékot melegítéssel tömörltjük. Az Így nyert reakcióelegyet háromszor 20 ml kloroformmal kirázzukj Az egyesített kloroformos oldatot vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk, szűrjük, bepároljuk. 0,72 g /35 %/ sárga színű 2,3- -trlmetilen-7-amino-4~oxo-4H-plriao 1,2-a pirlmldint kapunk, amely etanolból kristályosítva 260-264öC-on olvad.

Analízis a ^ipIíppN^O képlet alapjánj

számított * 0 65,67 % H 5,51 % N 20,88 %\ talált: 0 65,33 % H 5,40 % N 20,86 %.

41. példa

2.0 g 2,3-trimetilén-6-m9til-4-oxo~4H-plrido{ï,2-à}piri-'' midlnt 25 ml aoetonban oldunk és 7,1 S metlljodiddal bonbacaőb* töltjük. A leforraszfcott bombacsövet 10 órán át 100°C-on tarajuk. Lehűtés és a bombacső felnyitása után a reakcióelegy térfogatát 15 ml-re pároljuk. Egy éjszakát állni hagyjuk a reakcióelegyet, majd a kivált kristályokat szűrjük, kevés acetonnal fedjük. 2,15 g /§7 %/ sárga színű l,6-dimetil-2,3-trimetllén-4—oxo-4H-piridoCi,2-aJpirimidinium-jodidot kapunk, amely etanolból kristályosítva 228-230°C-on olvad

Analízis a C^H^cjNgOI képlet alapján:

számított* 0 45,63 % H 4,42 % | talált: 0 45,62 % H 4,43 %•

42« példa

4.0 g 2,3-trimetilén-6-metil-4-oxo-4H-plrido/>l,2-á?'pir 1- midint 50 ml aoetonban oldunk és 2,52 g dlmetilszulíátofr hozzá* adva 16 órán át forraljuk az elegyet, A reakcióelegyet ezután kb. fele térfogatra pároljuk. Hűtés közben a termék kristályosán kiválik. A kivált kristályokat szűrjük, acetonnal mosg.uk.

4,96 g /76 %/ l,6-dimetil-2,3-trlmetilén-4-oxo-4H-piridO/íÍ,2-aJ pirimidlnium-metilazulfátot kapunk, amely etanol-éter elegybőr kristályosítva 148-150°C-on olvad.

Analízis a °X4II18W2°5S ^P3-9** alapján*

számított* C 51,52 % H 5,56 % N 8,58 %\ talált* C 51,98 % H 5,58 % N 8,53 %«

43-52. példa

— 20mraól 4. számú táblázatban feltüntetett 4-oxo-4H-pirido[X,2-a7pirlmldint 50 ml etanolban oldunk és 5 g Raney-nikkel katalizátor jelenlétében atmoszférikus nyomáson 3-6 órán át hidrogénezünk. A számított mennyiségű hidrogén fogyása után a hidrogén felvétel megszűnik. A katalizátort kiszűrjük, az oldatot bepároljuk és a maradékot a megadott oldószerből kristályosítjuk. Az előállított vegyületeket a 4. számú táblázatban tüntettük fel.

20