182008. lajstromszámú szabadalom • 2-klór 3, 5-diód-piridin -származékot hatóanyagként tartalmazó gyomirtószerek és eljárás a piridinszármazékok előállítására
182.008 a szuszpenzlót szintelenitjük. Ezután a reakciókeveréket leazir vatjuk, vízzel alaposan mossuk és kevés hideg etanollal öblítjük. Körülbelül 100°-on szárítva 340 g /89 %/ 2-klór-3,5-dljód*« —hldroxi-plridlnt kapunk. b/ 129,5 g /I mól/ 2-klór-4-hidroxi-pirIdint 4 liter, 10 %-os sósavban szuszpendáljuk. A szuszpenzióhoz keverés közben hozzál olyat juk 324 g /2 mól/ jód-klorid 650 ml, 10 %-os Bórsavval készült oldatát Is lassan felforraljuk. Ezután a reakciókeveréket lehűtjük, a kivált terméket lesz ivat juk, vizzel alaposan mossuk és 110 -on szárítjuk. Kitermelés 320 g /84 %/ óim szerinti vegyület. c/ 253 g /I mól/ jódot 1 liter eoetsavban szuszpendálunk. A szuszpenzióhoz 1 óra alatt szobahőmérsékleten 71 S klórgázt vezetünk. A kapott oldathoz 129,5 g /I mól/ 2-klór-4-hidroxi-piridint adunk és 30 percig 100-on melegítjük. Ezután a reakciókeveréket lehűtjük, 3 liter vizbe öntjük, leszivatjuk, vizzel alaposan mossuk és 110°-on szárítjuk. Kitermelés 340 g /89 %/ óim szerinti vegyület. d/ 129,5 g /I mól/ 2-klór-4-hidroxi-piridin és 253 g /I mól/ jód keverékét 1 liter écetsavba szuszpendáljuk és keverés közben 600-ra melegítjük. Ezután az oldathoz csepegtetjük 30 ml salétromsav /d * 1,4/ és 110 ml kénsav /d = 1.84/ keverékét majd 30 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ezután a reakciókeveréket 3 liter vizbe Öntjük, leszivatjuk, vizzel alaposan mossuk és 110°-on szárítjuk. Kitermelés 335 g /88 %/ cim szerin ti vegyület. Az előző példák szerint állíthatjuk elő az I. táblázatban megadott /!/ általános képletü vegyületeket. 1. táblázat Példa H Olvadáspont ,°q 7. n-CjHrj-CO-58-60 8. CH,-CH-CHp-CO— ch5 55-56 9. n“C7H15“GO” olaj 10. n-c17H35"c°-61-63 11. CII5-CH=CH-CO-113-114 12. oi-ch2-ch2-co-99-100 13. CH,-CH-C0-Br 98-100 14. ci2gh-co-99-100 15. cikiopr opi1-C0-93-95 16. ciklohexil-CO-93-94 17. fenil-00-149-151 18. /4-klór-fenil/-C0 115-120 19. /4-metil-fenil/-C0-158-159 20. /3-nitro-fenil/-CO-150-151 6
