181995. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finoman eloszlatott anyag kapszulázására
13 181995 14 A viszkozitás a hasonló szilárdanyag-tartalmú, konvencionális, zselatin-alapú kapszulázóelegyck viszkozitásához képest kicsiny. Ha a bevont papírlapokat színelőhívó lapra helyezzük, és azokra ráírunk, akkor a színelőhívő lapon éles, kékszínű másolatokat kapunk. 7. példa Ebben a kiviteli példában egy kb. 4 jo.m vagy annál kisebb cseppméretű stabilis diszperzió gyors előállítási technikáját szemléltetjük. Először összekeverjük az alábbi komponenseket : aj 19 g BC 77 kationos karbamid-formaldehid előkondenzátum, b) 42 g R 1144 kopolimer, c) 180 g ionmentesített víz. Azelegyet l!2 órán át állandó keverés közben 55 °C-on tartjuk, majd hozzáadunk : d) 154 g belső fázist. A kapott elegyet 4 [um cseppméret eléréséig őröljük (ezzel a módszerrel a 6. kiviteli példában említett 2 percről 10 másodpercre csökkenthető az őrlési idő). A nedves őrlés után a diszperziót 35 rC-ra hűtjük, ezen a hőmérsékleten 1 órán át keverjük, majd a hőmérsékletét 55 °C-ra emeljük, és 2 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk, Állandó keverés közben a képződő kapszula-diszperziót éjszakán át hűtjük, és pH-ját 8,0—10,0 közé állítjuk be. Kívánt esetben a belső fázis hozzáadása után további metilezett melamin-formaldehid előkondenzátumöt adhatunk az elegyhez, és annak hőmérsékletét 35 °C-ra csökkentjük. Ez azzal az előnnyel jár, hogy szívósabb falú kapszulákat kapunk, hátránya viszont, hogy hígítószerként további vízmennyiséget kell adni a rendszerhez, s így annak szilárdanyag-iartalmát és fázisarányát csökkentjük. A fenti módszert ezután különböző — nevezetesen 5,9 : 1, 4,8 : 1 és 2,6 : 1 fázisarányokkal megismételjük. Az 5,9 : 1 fázísarányú elegyet (43% szilárdanyag-tartalommal) a fentiek szerint készítjük el, de azzal a különbséggel, hogy a végén további előkondenzátumöt nem adunk a rendszerhez, s azt további vízmennyiséggel sem hígítjuk. A 4,8 : 1 és 2,6: 1 fázisarányú elegyekhez (40%, illetve 23% szilárdanyag-tartalom) az utolsó lépésben, 8,0 g, illetve 44,0 g előkondenzátumöt és 30 g, illetve 420 g ionmentesített vizet adunk. Az így elkészített négy elegyet ezután az 1. kiviteli példában leírt módon külön-külön papírlapokra kenjük. Ha ezeket a lapokat színelőhívó lapra helyezzük, és rájuk írunk, akkor az előhívó lapokon éles, kékszínű másolat képződik. 8. példa Ez a kiviteli példa a találmány szerinti eljárás folytonosüzemű változatát szemlélteti. Az eljárás-változatot a 4. ábra világítja meg, amely egy folyamatos kapszulázó berendezés vázlatos, oldalnézeti képe. A falanyagok vizes oldatában az 1. kiviteli példában leírt módon diszpergáljuk a belső fázist, az elegy pH-ját beállítjuk, és azt az A adagolótartályba töltjük. Ebből a tartályból az elegy gravitációsan, állandó áramlási sebességgel jut a C vízköpennyel 55 °C-ra fűtött B első tartályba. Ebben P túlfolyó-vezeték van elhelyezve, amelyen át a diszperzió, mihelyt a P túlfolyóvezeték magasságát elérte, a D második tartályba jut, amelyet E vízköpeny melegít azért, hogy a diszperzió hőmérsékletét 55 °C-on tartsuk. A D tartály Q túlfolyó csöve vezeti át a diszperziót az F harmadik tartályba, ebből pedig az R vezeték a H befogadó edénybe. A H edényben megjelennek a kapszulák. Az elegy pH-ját itt nátriumhidroxiddal állítjuk be, és itt tároljuk. Amikor mind a három tartály megtelt, az áramlási sebességet úgy állítjuk be, hogy a diszperzió átlagosan 2 óra alatt halad át a berendezésen. Az A adagolótartály folyamatos feltöltése mellett a rendszer stabilizálódása után a kapszula-előállítást 3 órán át folytatjuk. A rendszer stabilizálódása után 1, 2 és 3 órával mintát veszünk, és a diszperzióval papírlapokat vonunk be az 1. kiviteli példában leírt módon. A bevonattal ellátott lapok mindegyikét színelőhívó lapra helyezzük, és azokra ráírunk. Az előhívó papírlapokon tiszta, kékszínű másolat képződik. 9. példa Ez a kiviteli példa olyan kapszulázási módszert ír le, amelynél a melamin-formaldehid elökondenzátum hozzáadása előtt az elegyet lehűtjük. 84 g R 1144 kopolimert 400 g ionmentesített vízben oldunk, és az oldatot 55 °C-ra melegítjük. Ezután 38 g BC 77 kationos karbamid-formaldehid előkondenzátumot adunk az elegyhez, és azt 40 percig 55 °C-on keverjük. Az 1. kiviteli példában leírt módon 189 g belső fázissal őröljük nedvesen. A kapott emulziót 15 °C-ra hűtjük, és 45 g BC 336 melamin-formaldehid előkondenzátumöt adunk hozzá. A pH-t 14,7%-os ecetsav hozzáadásával 4,15-re csökkentjük, és az emulziót 1 órán át keverjük. A hőmérsékletet ezután 55 °C-ra emeljük, és a keverést ezen a hőmérsékleten 2 órán át folytatjuk. Az emulziót ezután szobahőmérsékletre hagyjuk hűlni, majd pH-ját nátriumhidroxid-oldattal 10-re állítjuk be. A kapszulákkal az 1. példában leírt módon papírlapokat vonunk be, azokat színelőhívó-lapra helyezzük, és rájuk írunk. Az előhívólapon éles, kékszínű másolat áll elő. A fentemlített hűtési lépéssel a cseppek koaleszcenciáját (egybefolyását) és olyan, nem kívánatos nagyméretű kapszulák képződését akadályozzuk meg, amelyek nyomásra érzékeny másolópapír-rendszereknél kék foltok képződéséhez vezetnének. A diszperziót célszerű 15— 30 °C közötti hőmérsékletre, előnyösen kb. 15 °C-ra hűteni. 10. példa 84 g R 1144 akrilsav-akrilamid kopolimert 550 g ionmentesített vízben oldunk. 38 g kationos karbamid-formaldehid előkondenzátumöt adunk hozzá, és az elegyet 5 percig keverjük, majd 189 g belső fázissal az 1. példában leírt módon 4 um cseppméretig nedvesen őröljük. A kapott emulziót 15 °C-ra hűtjük, és két egyenlő részre osztjuk. Az anyag egyik feléhez 40 g BC 355, me-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
