181953. lajstromszámú szabadalom • Elljárás N-acetil-alanin-származékok előállítására katalitikus hidrogénezéssel

181953

* 5

rögzítésével kapott katalizátorral végzett aszimmetrikus hidrogénezést vizsgáltuk. A katalizátort az 1. példa szerinti módon állítottuk elő. A redukciós ciklusokat a 2. példa szerinti módon végeztük.

3. táblázat

a-Acetaminoakrilsav hidrogénezése

Ciklus

[c]

kiindulóanyag

(%)

Reakcióidő

(óra)

[a]

c= 1, H20-ban

%

e. e.

í

1,95

3-0,272

41

2

1,95

6-0,348

52

3

1,95

8-0,375

56

4

2,0

10-0,352

53

5

2,0

24-0,416

62

Katalizátor: 0,450 g bentonit (RhCODL) Hőmérséklet: szobahőmérséklet (23 °C) Nyomás: 1 atmoszféra hidrogénnyomás Oldószer: vízmentes etanol

19—21. példa

Redukciós kísérleteket végeztünk a kationos ródium komplex halloysiten való rögzítésével kapott katalizátorral. A katalizátort az 1. példa szerinti módon állítottuk elő. A redukciós ciklusokat a 2. példa szerinti módon valósítottuk meg. Az eredményeket az alábbi 4. táblázatban foglaljuk össze.

ó

4. táblázat

a-Acetaminoakrilsav hidrogénezése

Ciklus

[C]

kiindulóanyag

(%)

Reakcióidő

(óra)

M

c = l, HjO-ban

%

e. c.

í

1,8

3-0,495

74

2

2,0

3-0,515

77

3

2,0

24-0,500

75

Katalizátor: 0,500 g halloysit (RhCODL)

Hőmérséklet: szobahőmérséklet (23 °C)

Nyomás: 1 atmoszféra hidrogénnyomás 15 Oldószer: vízmentes etanol

Szabadalmi igénypont

Eljárás helyettesítetlen, vagy fenilcsoporttal helyettesített, 20 vagy fenilcsoporttal és két 1—4 szénatomos alkoxicsoporttal helyettesített N-acetil-alanin előállítására, katalitikus hidrogénezéssel, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagként alkalmazott acetamino-akrilsavat, acetamino-fahéjsavat illetve két 1—4 szénatomos alkoxicsoporttal helyettesített 25 acetamino-fahéj savat valamely agyagszerű ásványi anyagon, előnyösen szmektiteken vagy kaolinon megkötött [Rh COD L]+ képletű - ahol COD jelentése ciklooktadién és

Ljelentése N,N'-bisz[R( + )-a-metil-benzil]-N,N'-bisz- 30 -(difenil-foszfino)-etilén-diamin -komplex kationt tartalmazó katalizátor jelenlétében, 0 °C és 50 °C közötti hőmérsékleten, 1—50 atm hidrogénnyomáson hidrogénezzük.

A kiadásért felel a Közgazdasági és Togi Könyvkiadó igazgatója

85.5588.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — felelős vezető: Benkő István igazgató