181932. lajstromszámú szabadalom • Eljárás savgyanták felbontására kénsavra és gyantára
3 181932 4 los oldószert, a gyantakomponenseket, és a szulfonsavakat tartalmazza. Fenolos oldószerként különösen előnyösen alkalmazhatjuk a nyers fenolok extrakciós, illetve desztillációs feldolgozásakor képződő fenolkátrányokat, amelyek 20 C°-on meghatározott sűrűsége 1,10—l,25g/cm3, forráspont-tartománya 230—350 C°, dermedéspontja pedig körülbelül 20 C°. A savgyanták — eredetüktől függően — 30—90 tömeg% kénsav mellett 10—70 tömeg% mennyiségben tartalmaznak egyszeresen vagy többszörösen szulfonált, valamint polimerizált és oxidált szerves komponenseket. A raffináló eljárástól, valamint a kiindulási olaj közepes móltömegétől, anyagösszetételétől és a szennyezőanyagok típusától és mennyiségétől függően speciális anyagösszetételű és fizikai tulajdonságokkal rendelkező savgyanták képződnek. A legtöbb savgyantában a szállítás, tárolás és raktározás során kisebb-nagyobb mértékű mellékreakciók zajlanak le. amelyek során az anyagból kéndioxid hasad le, és a savgyanta megszilárdul, illetve viszkozitása fokozódik. A savgyanták szerves komponensei megoszlásának viszonylagos állandósága és a savgyanták sűrűnfolyó jellege azzal magyarázható, hogy a savgyantákban az egyszeresen és többszörösen szulfonált, valamint a polimerizált és oxidált szerves komponensek egymással micellákat képeznek. Noha a savgyanták két fő komponense igen nehezen választható el egymástól, azt tapasztaltuk, hogy meghatározott körülmények fenntartásával, meghatározott mennyiségű fenolkátrány és meghatározott mennyiségű víz meghatározott sorrendben végzett beadagolásakor jó elválasztást érhetünk el. Az elválasztásra kerülő anyagkeveréknek 50—60 rész savgyantát, 25—40 rész fenolkátrányt és 10—25 rész vizet kell tartalmaznia. A legjobb elválasztást akkor éljük el, ha a savgyantát normál hőmérsékleten, rövid ideig tartó intenzív keverés közben adjuk a víz és a fenolkátrány keverékéhez. 50—90 C°-os, előnyösen 65—75 C°-os ülepítési hőmérséklet fenntartásakor a savfázis és a gyantafázis viszonylag rövid idő alatt szétválik. Ugyanilyen jó elválasztást érhetünk el akkor, ha a kezdetben fölöslegben jelenlévő fenolkátrányhoz a szakaszos raffinálás hozamának megfelelően, részletekben, erélyes keverés közben egymás után vizet és savgyantát adunk. Az egyes anyagrészletek beadagolását napokon, sőt heteken át is végezhetjük. A víz és a savgyanta részletenként! beadagolását addig folytatjuk, amíg az elegy el nem éri a találmány szerinti összetételt. Ebben az eljárásváltozatban az elegybe különböző eredetű savgyantákat is beadagolhatunk. Előnyösen járunk el akkor, ha a nehezen szétválasztható savgyantákat könnyen szétválasztható savgyantákkal együtt dolgozzuk fel. Ebben az esetben nincs jelentősége annak, hogy a különböző eredetű savgyantákat milyen sorrendben adagoljuk be. Az eljárás alapelve az, hogy a savgyanta micellás szerkezetét egyrészt a víz és a sav kölcsönhatása, másrészt a fenolkátrány fenolos és bitumenes részecskéinek és a savgyanta szerves részecskéinek kölcsönhatása megbontja, így az emulzió megtörik, és a savgyanta savas fázisra és gyantás fázisra válik szét. A találmány szerinti eljárást az alábbi példákban részletesebben ismertetjük. 1. példa 15 tonna fenolkátrány és 9,5 tonna víz keverékéhez a fehérolaj-raffinálás 6. lépésében képződő, 80,9 tömeg% kénsavat tartalmazó 20 tonna savgyantát adunk, és az elegyet intenzíven keverjük. Ekkor a keverék hőmérséklete a tartályban szobahőmérsékletről 90 C°-ra emelkedik. Ezután a keveréket állni hagyjuk. A keverék 65—75 C°-os ülepítési hőmérsékleten két fázisra válik szét. A 25 tonna súlyú felső fázis fenolkátrányból és gyantakomponensekből áll, míg alsó fázisként 19,5 tonna 59,5%-os kénsavoldatot kapunk. 2. példa 11 tonna fenolkátrány és 8 tonna víz keverékéhez 20 tonna savgyanta-keveréket adunk. A savgyanta-keverék fáradt olaj raffinálásakor kapott 11,2 tonna savgyantát (kénsavtartalom: 39,1 tömeg%), a fehérolaj-raffinálás 2. lépésében kapott 5,2 tonna savgyantát (kénsavtartalom: 75,3 tömeg%) és a fehérolaj-raffinálás 3. lépésében kapott 3,6 tonna savgyantát (kénsavtartalom: 77,8 tömeg%) tartalmaz. A tartályt intenzíven forgatjuk, majd állni hagyjuk. Állás közben a keverék két fázisra válik szét. A savgyantát normál hőmérsékleten adjuk az oldószer-keverékhez; az ülepítés hőmérséklete 65—75 C°. 24,7 tonna fenolkátrány — gyantakomponens elegyet és 14,3 tonna 58,2%-os kénsavoldatot kapunk. 3. példa Egy 180 m3 űrtartalmú tartályba 40 tonna fenolkátrányt mérünk be. A fölöslegben bemért fenolkátrányhoz a szakaszos raffináló üzem üzemidejétől függő időközökben 2—2 m3 vizet és egy-egy üzemi szakaszban képződött menynyiségű savgyantát adunk a tartály forgatása közben. A jelen esetben a fenolkátrányhoz három, egyenként 5,5 tonnás részletben fáradt olaj raffinálásakor kapott savgyantát (kénsavtartalom: körülbelül 42,4 tömeg%), két, egyenként 3,8 tonnás részletben transzformátorolaj raffinálásakor kapott savgyantát (kénsavtartalom: körülbelül 72,4 tömeg%), két, egyenként 4,2 tonnás részletben parex-raffináláskor kapott savgyantát (kénsavtartalom: körülbelül 75,0 tömeg%), továbbá a fehérolaj-raffinálás 1—1. lépésében kapott savgyantát (4,65 tonna 63,7 tömeg% kénsavtartalmú savgyanta az 1. lépésből — 3,55 tonna 84,7 tömeg% kénsavtartalmú savgyanta a 7. lépésből) adunk. A 40 tonna fenolkátrányhoz összesen 14 nap alatt, a savgyanta-részletek képződésének megfelelő ütemben, 14 részletben 2—2 m3 vizet, valamint 14 részletben összesen 62,7 tonna savgyantát adunk. A víz és a savgyanta utolsó részletének beadagolása után a keveréket újból intenzíven összekeverjük, majd állni hagyjuk. A keverék két fázisra válik szét. 76,78 tonna súlyú szerves fázist kapunk, amely a fenolkátrányt és a gyantakomponenseket tartalmazza, 53,92 tonna 60%-os kénsavoldat mellett. 4. példa Keverővei felszerelt tartályba folyamatosan 3 rész oldószer-elegyet (2 rész fenolkátrány és 1 rész víz elegye) és 3 rész, transzformátorolaj raffinálásakor kapott, 72 tömeg% kénsavat tartalmazó savgyantát mérünk be. A komponenseket alaposan összekeverjük; ekkor a keverék hőmérséklete 70—80 C°-ra emelkedik. A keverős tartályból a keveréket folyamatosan egy fáziselválasztó térbe vezetjük, ahonnan megfelelő tartózkodási idő után folyamatosan körülbelül 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
