181918. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 10-12 szénatomszámú telítetlen zsírsavak és oxizsírsavak kénezésére és klórozására
2. táblázat 181918 5 6 OK—25 alapolaj felhasználásával végzett kísérletek eredményei Az adaték jellemzői Hegedési terhelés kp Súrlódási tényezó, g Kísérlet száma Adalékanyag Koncent-Kéntar-Klórtar-40 kp 60 kp 80 kp ráció, % tatom, g talom, g terhelés mellett 8. — — — — 110 0,039 0,040 0,065 9. Klórozott olajsav és kénezett olajsav keveréke 0,425 0,800 0,084 0,086 180 0,038 0,038 0,059 10. Klórozott olajsav és kénezett olajsav keveréke 0,850 1,600 0,168 0,172 180 0,038 0,038 0,038 11. Klórozott olajsav és kénezett olajsav keveréke 1,275 2,400 0,250 0,258 180 0,038 0,038 0,038 12. Egy molekulán belül klórozott és kénezett olajsav 1,00 0,084 0,086 300 0,038 0,038 0,039 13. Egy molekulán belül klórozott és kénezett olajsav 2,00 0,168 0,172 500 0,038 0,038 0,038 14. Egy molekulán belül klórozott és kénezett olajsav 3,00 0,252 0,258 800 0,038 0,038 0,038 1. példa 35 565 g (2 mól) olajsavhoz keverés közben, 75 °Con, két óra alatt 135 g—(1 mól) dikéndikloridot adagolunk. Az adagolás után az elegyet 3 órán át nitrogén bevezetése közben 60 °C-on utóreagáltatjuk. Az elegyet másfélszeres mennyiségű benzolban oldjuk, 40%-os etilamin vizes oldatával semle- 40 gesítjük, majd vízzel ionmentesre mossuk. A szerves fázist izzított kalciumklorid felett szárítjuk, majd vákuumban bepároljuk. A terméket sötét, áttetsző viszkózus folyadék formájában 94%-os hozammal kapjuk. A termék kéntartalma 9%, klórtaltalma pedig 8,5%. 45 Savszám: 160 mgKOH/g Jódbrómszám: 3,75 g jód/100 mg pH: 6 hegedési terhelés 550 kp. (C 90 alapolajhoz 3% mennyiségben keverve) 50 2. példa 565 g (2 mól) technikai minőségű olajsavhoz keverés köz- 55 ben, 70 °C-on 2 óra alatt 135 g (1 mól) frissen desztillált dikéndikloridot adunk. Az adagolás befejezése után az elegy hőmérsékletét fokozatosan 100 °C-ra növeljük és az elegyet a gázfejlődés megszűnéséig (8 órán át) ezen a hőmérsékleten keverjük. A terméket 97%-os kitermeléssel kapjuk. A termék 60 kéntartalma 8,9%, klórtartalma 9,2%. savszáma 158 mgKOH/g jódbrómszám 4,2 pH 6,8 Hegedési terhelés 540 kp. 65 3. példa 597 g (2 mól) ricinolsavhoz keverés közben, 60 °C-on, 3 óra alatt 121,5 g (0,9 mól) dikéndikloridot adunk. A továbbiakban a 2. példában közöltek szerint járunk el. A terméket 99%-os kitermeléssel kapjuk. A termék kéntartalma 8,0%, klórtartalma 7,6%, savszám 165 jódbrómszám 4,6 pH 7,0 hegedési terhelés 470 kp. 4. példa. 280"i?4 g (1 mól) linolsavhoz keverés közben 50 °C-on 1,5 óra alatt 135 g (1,0 mól) dikéndikloridot adunk. A továbbiakban a 2. példában közölteknek megfelelően járunk el. A terméket 98,5%-os kitermeléssel kapjuk. A termék kéntartalma 13,5%, klórtartalma pedig 17,1%. savszám 155 jódbrómszám 8,6 pH 6,8 hegedési terhelés 620 kp. 5. példa 565 g (2 mól) olajsavhoz keverés közben, 75 °C-on 2 óra alatt 135 g (1 mól) dikéndikloridot adagolunk. Adagolás után az elegyet 3 órán keresztül nitrogéngáz bevezetése közben 60 °C-on utóreagáltatjuk. Ezután az elegy hőmérsékletét 3
