181914. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dihidroxi-difenil-alkánok elbontására

7

181914

8

2,9 cm), és a bevezetett biszfenol A elbontását az I. táblázatban megadott körülmények között végezzük. A táblázatban szereplő elbontási hőmérséklet a biszfenol A desztillációs maradék hőmérsékletére, az elbontási nyomás pedig a reaktorban fennálló nyomásra vonatkozik. A reagáltatás során 4,0 liter/perc ütemben vezetünk be és buborékoltatunk át a biszfenol A desztillációs maradékon nitrogéngázt.

A kapott eredményeket a II. táblázat tartalmazza.

I. táblázat

Bázikus katalizátor

Elbontás)

Elbontási

Biszfenol A adagolási sebessége, g/b

Biszfenol A

Elbontási

Bevitt biszfenol A mennyisig, g

száma

típusa

mennyisége,

g

hőfok,

'C

nyomás,

Hgmm

koncentrációja.

idő,

h

3

káliumhidroxid

0,11

210

30

300

28

10

3,000

4

biszfenol A nátriumsója

0,31

245

70

500

15

10

5,000

5

nátriumhidroxid

0,08

250

100

500

5

10

5,000

II. táblázat

Termék

Termék összetétele

száma

mennyisége,

g

termelés, %

Fenol,

S%

Monomer

s%

Dimer

s%.

Trimer

3

2955

98,5

41,1

27,0

30,7

1,2

4

4975

99,5

41,1

27,2

31,0

0,7

5

4980

99,6

41,0

27,6

30,9

0,5

* A monomer, dimer és trimer jelölés a p-izopropenil-fenol-monomert, -dimert és -trimert jelenti.

6. példa

Az 1. példában ismertetett reaktorba bemérünk 80 g novolak gyantát (a folyadékréteg mélysége 2,9 cm) és 0,08 g nátriumhidroxidot. A novolak gyantának a K—2531 számú Japán Ipari Szabvány szerint mért lágyuláspontja 90 'C. Az 1. példában megadott körülmények között elbontunk 4000 g biszfenol A-t, amelynek a koncentrációját a reákcióközegben 12,5 súly% értéken tartjuk. 3950 g terméket kapunk, a termelés 98,8%.

Az elbontással nyert termék összetétele a következő: 41,0 súly% fenol, 27,0 súly% p-izopropenil-fenol, 30,9 súly% p-izopropenil-fenol-dimer és 1,1 súly% p-izopropenil-fenol-trimer.

1. összehasonlító példa

Az 1. példában ismertetett reaktorba bemérünk 0,08 g nátriumhidroxidot. A reaktor belsejében 240 °C hőmérsékletet és 50 Hgmm nyomást tartunk fenn. Megömlesztett biszfenol A-t vezetünk folyamatosan a reaktorba 400 g/h sebességgel az adagoló nyíláson keresztül.

800 g biszfenol A bevitele után az elbontással kapott termék mennyisége 500 g, és 300 g kátrányos anyag vonja be a reaktort. Az elért termelés 62,5%. A termék összetétele a következő: 55,5 súly% fenol, 5,1 súly% p-izopropenil-fenol, 4,2 súly% p-izopropenil-fenol-dimer és 35,2 súly% magas forráspontú anyag.

2. összehasonlító példa

2000 g biszfenol A-t az 1. példában megadott módon kezelünk, azzal az eltéréssel, hogy a biszfenol A adagolási

sebességét 2000 g/h értékre állítjuk be, és koncentrációját a reakcióközegben 50 súly% értéken tartjuk.

1676 g (83,8%) terméket kapunk, amelynek az összetétele 20' a következő: 33,6 súly% fenol, 20 súly% biszfenol, 23,9 súly% p-izopropenil-fenol és 22,5 súly% p-izopropenil-fenol-dimer.

25 7. példa

Az 1. példában ismertetett reaktorba betöltünk 80 g biszfenol A desztillációs maradékot (a folyadékréteg mélysége

2,9 cm) és 0,08 g nátriumhidroxidot, majd az 1. példában 30 megadott körülmények között elbontunk 4000 g 2,2-(4,4'-dihidroxi-3,3'-dimetil-difenil)-propánt. A kiindulási anyag koncentrációját a reakcióközegben 15 súly% értéken tartjuk. 3990 g terméket kapunk az elbontással, és ez 99,75%-os termelésnek felel meg. A tennék összetétele a következő: 42,0 35 súly% o-krezol, 52,2 súly% p-izopropenil-o-krezol, 4,06 súly% p-izopropenil-o-krezol-dimer és 1,74 súly% p-izopropenil-o-krezol-trimer.

40 8. példa

Az 1. példában ismertetett reaktorba bemérünk 80 g KSK-olajat, amely a Souken Kagaku Co. Inc. terméke (a folyadékréteg mélysége 3,0 cm) és 0,08 g nátriumhidroxidot.

45 Az 1. példában megadott körülmények között elbontunk 4000 g 2,2-(4,4'-dihidroxi-4-metil-difenil)-propánt. Az elbontás során a kiindulási anyag koncentrációját 13 súly% értéken tartjuk. 3995 g terméket kapunk, ami 99,8%-os termelést jelent.

50 Az elbontással kapott termék összetétele a következő: 18,2

súly% fenol, 28,0 súly% o-krezol, 31,3 súly% p-izopropenil-fenol és 22,5 súly% p-izopropenil-o-krezol.

55 9. példa

Az 1. példában ismertetett reaktorba bemérünk 80 g biszfenol A desztillációs maradékot (a folyadékréteg mélysége

2,9 cm) és 0,08 g nátriumhidroxidot. Az 1. példában meg- 60 adott körülmények között elbontunk 4000 g 2,2-(4,4'-dihidroxi-difenil)-butánt. A kiindulási anyag koncentrációját a reakcióközegben 15 súly% értéken tartjuk. 3960 g terméket kapunk, ami 99,0%-os termelésnek felel meg.

Az elbontással kapott termék 38,9 súly% fenolt és 61,1 65 súly% 2-(4-hidroxi-fenil)-butén-2-t tartalmaz.

4