181876. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-klór-ftalimid előállítására
181876 8 2. példa N-Klór-ftálimid (A. módszer) 2,45 g poli-(4-vinil-piridin)-divinil-benzol kopoli- 5 merhez (7,38 mcg/g, 10% felesleg) 200 ml metilén-kloridot adunk és addig vezetünk bele klórgázt, amíg az oldószer színe kissé zöldessárga lesz. Egy adagban ftálimidet (7,35 g, 50 millimól) adunk hozzá. Kinolin (3 csepp) hozzáadása után a reakcióele- 1Q gyet szobahőmérsékleten 5 óráig keverjük. A reakcióelegyet leszűrjük a reagált és nemreagált polimer eltávolítása céljából. A polimert kétszer metilén-kloriddal (15 ml) mossuk. Az eredeti szűrletet és a mosóoldatot egyesítjük és lassan térfogaté- 15 nak mintegy 1/3-ára bepároljuk. Fehér kristályok képződnek, de a keveréket hűtőszekrényben tartjuk éjszakán át a teljes kikristályosodás biztosítása céljából. A kristályokat szűréssel összegyűjtjük. Vákuumban megszárítva 8,70 g (95,9% kitermelés) 2o címben megnevezett, infravörös spektrum-analízis alapján azonosított terméket kapunk; olvadáspont 179,5-180 °C. Talált 17,6 Elméleti 19,5 Megismételve a fenti eljárást, de a kinolinkatalizá- 30 tort elhagyva 8,05 g fenti terméket kapunk; olvadáspont 180-183 C (88,7% kitermelés). Talált 10,7 Elméleti 19,5 3. példa N-klór-ftálimid (B. módszer) 7,45 g poli-(4-vinil-piridin)-divinil-benzol kopolimerhez (22,44 mcg/g) 100 ml metilén-kloridot adunk és a keverékhez addig adunk klórgázt, amíg az oldószer maradandóan sárga színű lesz. A polimert gyenge vákuumban szűréssel elválasztjuk. A nedves polimer-klór komplexet ezután ftálimid (7,35 g) és 100 ml metilén-klorid keverékéhez adjuk. Az elegyet szobahőmérsékleten 3 óráig keverjük. Vékonyréteg-kromatográfiával kimutatható, hogy a ftálimidnek legalább 50%-a alakult át N-klórozott termékké. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás N-klór-ftálimid előállítására, azzal jellemezve, hogy a ftálimidet elemi klórral hozzuk érintkezésbe vízmentes körülmények között —10 és +50 °C közötti hőmérsékleten, 2-5%-ban térhálósított poli(vinil-piridin) kopolimer jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy térhálósított kopolimerként poli(4-v in il -pi ri din)-di vi nil-be nz olt használunk, és a kopolimert a ftálimidhez viszonyítva 1 :1-1 :5 súlyarányban alkalmazzuk. 3 rajzlap A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.4453 - Zrínyi Nyomda, Budapest 4
