181870. lajstromszámú szabadalom • Eljárás inszekticid hatóanyagot tartalmazó mikrokapszulák előállítására
7 181870 8 2. példa Ebben a példában iners polimert poli(metilén-metakrilátot) ElvaciteR (E. I. du Pont de Nemour Co) adtunk a szerves fázishoz. Az alábbi oldatokat állítottuk elő: A. Szerves fázis 20 ml metilén-klorid 4.2 g ElvaciteR 2010 17 g metomil 2.6 ml 2,4-toluol-diizocianát 1,8 g PAPIr B Vizes fázis 50 ml 0,5% vizes ElvanoleR 50—42 C Amin oldat 10 ml víz 3.6 ml etiléndiamin 1.4 ml dietiléntriamin. Az 1. példában leírt eljárással 17,2 g mikrokapszulát izolálunk, melynek kén-analízise azt mutatja, hogy a metomiltartalom 48% és a metilénklorid tartalom klóranalízissel 0,2-nél kevesebb. A részecskenagyság 30-70 /a mikroszkópos vizsgálat szerint. 3. példa Ebben a példában Shell 314 polisztirolt használunk a szerves fázishoz adandó iners polimerként. Az alábbi oldatokat állítjuk elő: A Szerves fázis 20 ml metilénklorid 4.2 g polisztirol (Shell 314) 17 g metomil 2.6 ml 2,4-toluol-diizocianát 1,0 g PAPIr B Vizes fázis 60 ml 0,5% vizes ElvanolR 50—42 C Amin oldat 10 ml víz 3.6 ml etiléndiamin 1.4 ml dietiléntriamin Az 1. példában leírt eljárás szerint járunk el, és így 16,0 g izolált mikrokapszulát kapunk, melynek kénanalízise 27,8% metomilt és kióranalízise 0% vagy 0,2%-nál kevesebb metilénkloridot mutatott ki. Mikroszkóp-vizsgálat szerint a részecskenagyság 30—70 p. 4. példa Az alábbi oldatokat állítjuk elő: A Szerves fázis 90 ml metilénklorid 90 g metomil 46,2 ml 2,4-toluol-diizocianát 21,6 g PAPIR B Vizes fázis 290 ml 0,5% vizes ElvanolR 50-42 C Amin oldat 50 ml víz 40.8 ml etiléndiamin 16,6 ml dietiléntriamin 500ml-es bedugaszolt gyanta edénybe 290 ml B oldatot adagolunk. Az elegyet jeges fürdőben lehűtjük 15°C-ra és élénk keverés közben az A szerves fázist adjuk hozzá. 2 percig keverjük, majd a keverés sebességét csökkentjük és az előzőleg lehűtött C oldatot adjuk hozzá. Az elegy hőmérséklete gyorsan 32°C-ra emelkedik és 30 perc alatt lassan lehűtjük. A jeges fürdőt eltávolítjuk és a szuszpenzió felületén a metilénklorid eltávolítása céljából levegő áramot engedünk át. A mikrokapszulákat centrifugálással izoláljuk, hogy a felülúszó folyadékot eltávolítsuk, 150 ml vízben újradiszpergáljuk és levegőn szárítjuk és így 149 g cserszínű port kapunk, amely 41,9% metomilt tartalmaz, amelynek részecskenagysága Coulter számláló szerint 10—40 M, átlagos részecskenagysága 21 /a. 5. példa 2,4- és 2,6-toluol-diizocianát (HyleneRTM) (E. I. du Pont de Nemours Co.) 80:20 arányú elegyét használjuk diizocianátként. Az alábbi oldatokat állítjuk elő. A Szerves fázis 15 ml metilénklorid 15 g metomil 5.2 ml 2,4- és 2,6-toluol-diizocianát 80.: 20 arányú elegye 1,4 g PAPIr B Vizes fázis 50 ml 0,5% vizes ElvanolR 50-42 C Amin oldat 10 ml víz 7.2 ml etiléndiamin 2.8 ml dietiléntriamin. 500 ml bedugaszolt gyanta edénybe 50 ml B oldatot adagolunk. Jeges fürdőben 10 °C-ra hűtjük, majd élénk keverés közben az A szerves fázist adjuk hozzá. 45 másodpericg keverjük, majd a keverés sebességét csökkentjük, előzőleg lehűtött C oldatot adunk hozzá. A kapott szuszpenziót 30 percig keverjük, majd a felületen levegőt áramoltatunk keresztül, hogy a metilénkloridot eltávolítsuk. A mikrokapszulákat az előző példákban megadott módon izoláljuk, és így 13,2 g cserszínű port kapunk, amely folyadék-kromatografálással elemezve 44,9% metomilt tartalmaz. Az átlagos részecskenagyság mikroszkóp vizsgálat szerint 18-20 u. Formálás Az előző példákban leírt mikrokapszulák formázott készítményeit nedvesíthető porok vagy vizes szuszpenzió formájában állíthatjuk elő a szokásos 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
