181750. lajstromszámú szabadalom • Eljárás uretálalkid gyanták vizes oldatainak előállítására
5 181750 6 1. példa 46 súlyrész lenolajzsírsav, 27 súlyrész trimetilol-propán, 26 súlyrész izoftálsav és 1 súlyrész tris(hidroximetil) amino-metán keverékét inertgáz atmoszférában azeotropos folyamatos vízeltávolítás mellett lassan 240°C-ra fűtjük fel. Amikor a reakcióelegy savszáma 15 alá csökken, visszahűtjük 200 °C-ra és 9 súlyrész trimellitsavanhidridet adagolunk hozzá, majd folytatjuk a kondenzációt míg a gyanta savszáma 50—55 mg KOH/g nem lesz. Ekkor a műgyantát lehűtjük 150°C-ra, az oldókeverőbe engedjük és propilénglikolpropiléterrel 75 súly%-osra hígítjuk. Állandó keverés mellett az oldatot 80 °C-ra hűtjük és 2,5 súlyrész toluiléndiizocianátot adagolunk az elegyhez és 80 °C-on addig folytatjuk a keverést, míg a szabad NCO-tartalom 0,2 súly% alá nem csökken. Ezután izobutanollal 70 súly%-ra állítjuk be a műgyantaoldat szilárdanyag-tartalmát és dimetil-etanolaminnal a pH-t 8,0—8,5-re beállítjuk, majd az oldatot vízzel hígítjuk. A gyanta oldat 4 hétig szétválás nélkül tárolható, vízállósága jó. 2. példa 1249 súlyrész szójaolajzsírsav, 1050 súlyrész trimetilol-etán, 1050 súlyrész izoftálsav és 90 súlyrész 2-amino-2-metil-l ,3- propándiol keverékét 240 °C-on 15 mg KOH/g savszámig reagáltatjuk. A reakcióelegyhez 350 súlyrész trimellitsavanhidridet adagolunk és 200 °C-on folytatjuk a kondenzációt 45-50-es savszám eléréséig. Ekkor a műgyantát etilénglikolmonobutiléterrel 85 súly% szilárdanyagtartalomig hígítjuk, 6 súlyrész bórsavat és 35 súlyrész difenilmetándüzocianátot adagolunk a gyantaoldathoz, és 70 °C-on addig kevertetjük míg a szabad NCO-tartalom 0,2 súly% alá nem csökken. Ezt követően a műgyantaoldatot izopropanollal 65 súly% szilárdanyag-tartalomig hígítjuk, trimetil-aminnal semlegesítjük és vízzel hígítjuk. Az így előállított gyanta oldat 4 hétig szétválás nélkül tárolható. A gyanta és pigment 1,0 :0,8 arányú elegyéből előállított zománcot acéllemezre hordjuk fel, 3 napig szobahőmérsékleten szárítjuk, majd ezután a lemezt 24 óráig desztillált vízbe merítjük. Az acéllemezre felvitt bevonaton hólyagosodás nem tapasztalható; megállapítható tehát, hogy a bevonat vízállósága jó. 3. példa 1600 súlyrész sáfrányolajzsírsav, 1268 súlyrész ftálsavanhidrid, 320 súlyrész trimetilol-etán, 400 súlyrész pentaeririt és 384 súlyrész dimetilol-propionsav keverékét 190°C-on kondenzáljuk, míg a gyanta savszáma 60-70 mg KOH/g értékű nem lesz. Ekkor a reakcióelegyet visszahűtjük 170°C-ra és 60 súlyrész 2-amino-2-metil-l- propanolt adunk hozzá, majd 185 °C-on folytatjuk a kondenzációt 45-50 mg KOH/g savszám eléréséig. A gyantát etilénglikoletiléterrel 80 súly% szilárdanyag-tartalomig hígítjuk, és 80 °C-on 108 súlyrész izoforondiizocianátot adva az elegyhez, a keverést addig folytatjuk míg a szabad NCO-tartalom 0,2 súly% alá nem csökken. Ezután n-butanollal a szilárdanyag-tartalmat 70 súly%-ra állítjuk be, a gyantaoldatot trietilaminnal semlegesítjük, majd vízzel hígítjuk. Az így nyert gyanta oldat 4 hétig szétválás nélkül tárolható, vízállósága jó. 4.a példa 44 súlyrész szójaolaj, 12 súlyrész pentaeritrit, 14 súlyrész trimetilol-proçàn keverékét 0,13 súlyrész PbO jelenlétében 250 lC-ra hevítünk, és átészterezzük az olajat, míg az átészterezett olaj 1 :1 -es metanolos oldata tiszta nem lesz. Ezután az átészterezett olajat visszahűtjük 190 °C-ra és beadagolunk 32 súlyrész ftálsavanhidridet, 10 súlyrész dimetilolpropionsavat és 195 °C-on kondenzáljuk, míg az elegy savszáma 50-60 mg KOH/g értékű nem lesz. Ezután 2 súlyrész 2-amino-2-etil-l ,3 propándiolt adunk a gyantaolvadékhoz és folytatjuk a főzést 50—55 savszám eléréséig. A gyantát etilénglikoletiléter és etilénglikolacetát elegyével 90 súly%-ra hígítjuk, lehűtjük és 75 °C-ra és 1 súlyrész toluidéndiizocianátot adunk hozzá és keverjük míg a szabad NCO tartalma 0,2 súly% alá nem csökken, majd a szilárdanyagtartalmát etilénglikollal 65 súly%-ra állítjuk be, trietH- aminnal semlegesítjük (pH 8—8,5), vízzel 50 súly%-ra hígítjuk. 4.b példa Mindenben a 4a. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a glikoléterként butilglikolbutilétert alkalmazunk. 4.c (összehasonlító) példa Mindenben a 4.b. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a műgyanta társoldószeres oldatát nem kezeljük izocianáttal. 4.d (összehasonlító) példa Mindenben a 4.b példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reakcióelegy savszámát levisszük 50-55 mg KOH/g értékre, de nem adunk az elegyhez aminoalkoholt (2 súlyrész 2-amino-2-etil-1,3 propándiolt). 4.e (összehasonlító) példa Mindenben a 4.b példa szerint járunk el, de mielőtt a szilárd műgyantát feloldanánk a butilglikolban, a butilénglikolt összekeverjük az előírt 1 súlyrész toluidéndiizocianáttal, és ebben az elegyben oldjuk fel a szilárd műgyantát, majd semlegesítjük és vízzel hígítjuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
