181680. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen vegyületek fotopolimerizálására
9 181680 10 L. módszer X és R1 gyűrűzárása (14. egyenlet) Paraformaldehidet 20-szoros súlymennyiségű me- 5 tanolban oldunk. Ehhez 1 mólekvivalens, kevés metanolban oldott nátriummetoxidot adunk. 0—5 °C-ra való hűtés közben hozzácsepegtetjük az a-halogénketon koncentrált oldatát, majd ezután 1 órán át 5-10°C-on, majd 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A reakcióelegyet éterrel 2—3-szoros térfogatára higítjuk, és jeges vízre öntjük. A vizet háromszor éterrel extraháljuk, az egyesített extraktumokat vízzel mossuk, Na2S04-on szárítjuk és bepároljuk. A kapott nyersterméket desztillációval vagy oszlopkromatográfiával tisztítjuk. 1. táblázat Vegyület Előállítási módszer Tisztítás Fizikai tulajdonságok 1 képletű vegyület b+dIg desztilláció fp-o.02 61 °C 2 képletű vegyület A+D+G kristályosítás (petroléter) fP-0,02 110—112 C op.: 78-80 °C 3 képletű vegyület A+D+E vagy B+F desztilláció fp.8 120 °C 4 képletű vegyület B+D+E kristályosítás (petroléter) op.: 42-50 °C 5 képletű vegyület B+D+E kromatográfia daj 6 képletű vegyület B+D+E desztilláció fp.n 1 150 C+) 7 képletű vegyület B+D+E desztilláció fp-0,1 140 °C+1 8 képletű vegyület B+D+E desztilláció fp.0)1 130 V 9 képletű vegyület B+D+E desztilláció fp.0il 130 C* 10 képletű vegyület B+D+E desztilláció fp.0(1 150 V) 11 képletű vegyület B+D+E kristályosítás (dietiléter) op. 92-96 °C 12 képletű vegyület B+D+E desztilláció fp-o,oi 74 °C 13 képletű vegyület C+F kromatográfia op. 103-105 °C 14 képletű vegyület B+D+E desztilláció fp.0>1 150°C+> 15 képletű vegyület C+D+E desztilláció fP‘0,05 180 °C+ 16 képletű vegyület B+D+E desztilláció fp.0 os 220 viasz 17 képletű vegyület B+F desztilláció fp.o’,i 150 "C0 18 képletű vegyület B+D+E kristályosítás (dietiléter) op. 90-91 °C 19 képletű vegyület B+D+G desztilláció fp.0(1 150°C+) 20 képletű vegyület B+D+G desztilláció fp.0>, 150 Vl 21 képletű vegyület B+D+G kristályosítás (diízopropiléter) op. 110-112 °C 22 képletű vegyület C+H vagy A+D+G desztilláció op. 34 °C fp.o.os 150°C+) 23 képletű vegyület B+H desztilláció fp.0)1 150 °C+) 24 képletű vegyület B+D+G desztilláció fp.o,i 150°C+) 25 képletű vegyület B+H desztilláció fp.0>2 180°^ 26 képletű vegyület C+H desztilláció fp.o.i 200°C+) 27 képletű vegyület B+D+G desztilláció op. 68-71 °C fp.0,, 210°C+) 28 képletű vegyület J kromatográfia olaj 29 képletű vegyület J kromatográfia olaj 30 képletű vegyület K kromatográfia olaj 31 képletű vegyület K kromatográfia olaj 32 képletű vegyület B+D+G op. 38-41 °C 33 képletű vegyület B+D+E desztilláció fp.0 ! 230-240 °C 34 képletű vegyület A+F+K desztilláció fP oioos 52-54 °C 35 képletű vegyület A+F+M desztilláció fp-13 116 °C op. 28,5 °C 36 képletű vegyület A+F+K desztilláció fp-0,005 80 C 37 képletű vegyület A+F+M — olaj 38 képletű vegyület A+D+E+M — olaj A légfürdő hőmérséklete golyóshűtős desztillációnál 5
