181652. lajstromszámú szabadalom • Bőrök aviválására és hidrofóbizlására alkalmas készítmény
9 181652 10 kevéssé illékony tercier aminok, mint például trietanolamin N-metilmorfolin, N-/?-hidroxietilmorfoIin és N,N-dimetiletanolamin. A reakció befejezése után az (I) általános képletű vegyüleleket — ahol R, m és « jelentése a tárgyi körben megadott — olvadék formájában kapjuk, és további tisztítás nélkül, közvetlenül felhasználhatók a találmány szerinti készítmények előállítására. Ha a metilol-származékot szerves oldószerben állítjuk elő, a reakció befejezése után az oldószereket a vizes formaldehid-oldatból származó vízzel együtt azeotróp elegy formájában ledesztilláljuk. Különösen előnyös a metilol-származékká történő átalakítás előtt vagy a reakció alatt a találmány szét inti aviváló- és hidrofobizálószerekben alkalmazásra kerülő emulgeátorok egy részének vagy teljes mennyiségének a reakcióelegyhez való adagolása. Ebben az esetben a metilolozási reakció befejezése és adott esetben a szerves oldószernek és a víznek Iedesztillálása után vízben közvetlenül emulgeálható termékeket kapunk, melyekben az (I) általános képletű N-metilol-N'-alkilkarbamidszármazékok — ahol R, m és «jelentése a tárgyi körben megadott — különösen finom eloszlásban vannak jelen, rendkívül jó az ellenállóképességük és kiváló hatásúak. Az (I) általános képletű N-metilol-N'-alkilkarbamidszármazékok — ahol R, m és «jelentése a tárgyi körben megadott — (IV) általános képletű N-alkilkarbamidszármazékokból — ahol R jelentése a tárgyi körben megadott — történő előállítását végezhetjük közvetlenül ezeknek a karbamid-származékoknak a megfelelő alkilizocianátokból történő előállítása után is. Ennek az eljárásnak az alkalmazása különösen előnyös abban az esetben, ha a metilol-származék előállítását valamely szerves oldószerben végezzük. Ebben az esetben célszerűen ugyanazt a szerves oldószert alkalmazzuk az izocianátnak ammóniumhidroxid-oldattal történő átalakításához, valamint a (IV) általános képletű karbamidszármazék — ahol R jelentése a tárgyi körben megadott — alkil-származékká történő átalakításához. A reakciónak a fentiek szerint történő végrehajtása esetén az izocianátnak ammóniumhidroxid-oldattal történő átalakítása során kapott reakcióelegyet izolálás nélkül felhasználhatjuk a (IV) általános képletű karbamid-származékok — ahol R jelentése a tárgyi körben megadott— metilol-származékká történő átalakításához. A metilolozási reakcióba bevitt formaldehid, illetve paraformaldehid mennyisége az előállítandó (I) általános képletű metilol-alkilkarbamid-származék — ahol R, m és « jelentése a tárgyi körben megadott — kívánt m metilolozási fokától függ. Az m metilolozási fok 1— 1,5 közötti. Ennek megfelelően a (IV) általános képletű karbamid-származék — ahol R jelentése a tárgyi körben megadott — egy móljára számítva legalább 1—1,5 mól formaldehidet illetve paraformaldehidet alkalmazunk. Általában 20—50% feleslegben szükséges alkalmazni a formaldehidet illetve a paraformaldehidet. Attól függően, hogy a metilolozást a találmány szerinti aviváló- és hidrofobizálószerekben alkalmazásra kerülő emulgeátorok mennyisége egy részének vagy összmenynyiségének jelenlétében vagy emulgeátor nélkül végezzük a kapott termék az emulgeátor mennyiségének egy részét, az összes emulgeátormennyiséget tartalmazza, illetve nem tartalmaz emulgeátort. A metilolozási reakció befejezése után a reakcióelegyhez hozzáadjuk a még adott esetben szükséges emulgeátormennyiséget, kívánt esetben a (II) általános képletű epoxid-származékot — ahol R1 jelentése a tárgyi körben megadott — vagy az ismert likkert, majd homogenizáljuk a keveréket és az így kapott keverékhez vizet vagy vízzel keveredő szerves oldószert adunk, amikoris a kapott termék szilárdanyagtartalmát 10—75% közötti értékre állítjuk be. 100 g találmány szerinti aviváló- és hidrofobizáló szer előállításához 0—10 súlyrész nem-ionos és 0—3 súlyrész anionos emulgeátort alkalmazunk, amikoris az emulgeátorok összmennyisége 0,5—10 súlyrész közötti. A 100 súlyrész találmány szerinti aviváló- és hidrofobizálószer előállításához szükséges (IV) általános képletű karbamid-származék — ahol R jelentése a tárgyi körben megadott — mennyiségét megkapjuk, ha a szerben alkalmazott (I) általános képletű N-metilol-N'-alkil-M karbamid-származék a mennyiségét az-------— ténye-M4- 30«t zővel — ahol M az alkalmazott alkilkarbamid-származék molekulasúlya és m a kívánt metilolozási fok — beszorozzuk. Amennyiben a találmány szerinti aviváló- és hidrofobizálószereket előnyösen textíliák kezelésére alkalmazzuk, úgy abba a fenti emulgeátorokon kívül a (II) általános képletű epoxid-származékokat — ahol, R1 jelentése a tárgyi körben megadott —■ is bedolgozzuk, mégpedig 100 súlyrész találmány szerinti aviváló- és hidrofobizálószer mennyiségére vonatkoztatva 0—5 súlyrésznyi mennyiségben. Amennyiben a találmány szerinti aviváló- és hidrofobizálószereket bőrök kezelésére alkalmazzuk, úgy azok nem tartalmazzák a (II) általános képletű epoxid-származékokat —■ ahol R1 jelentése a tárgyi körben megadott —, hanem 100 súlyrész találmány szerinti aviváló- és hidrofobizálószer mennyiségre vonatkoztatva előnyösen 0—25 súlyrész ismert likkert is bedolgozunk a keverékbe és a keveréket homogenizáljuk. Az egyes alkotóknak a találmány szerinti aviváló- és hidrofobizálószerbe történő bedolgozása és homogenizálása önmagában ismert módon történik, mégpedig képlékeny vagy olvadt állapotban történő bekeveréssel. Az alkalmazott hőmérséklet általában 50—120 °C, előnyösen 60—100 °C. Különösen előnyös gyorskeverő alkalmazása, melynek segítségével először a megadott hőmérséklettartomány felső részébe eső hőmérsékleten a szilárd komponenseket homogenizáljuk, majd az így kapott keverékhez az adott hőmérséklettartomány középső, illetve alsó részébe eső hőmérsékleten lassan, általában 20—200 perc alatt, hozzáadagoljuk az előnyösen a szilárdanyagkeverék hőmérsékletére előmelegített szükséges mennyiségű vizet, illetve vízzel keveredő oldószert. A fentiek szerint a találmány szerinti aviváló- és hid-M rofobizálószereket úgy állítjuk elő, hogy ———— súly-M+30/W rész (IV) általános képletű karbamid-származékot —■ ahol R jelentése a tárgyi körben megadott — a formaldehid mólmennyiségére vonatkoztatott legalább m-szeres mólmennyiségű paraformaldehiddel olvadt állapotban vagy vizes formaldehid-oldattal valamely vízzel nem-keveredő inert oldószerben h súlyrész ismert nemionos emulgeátor és p súlyrész ismert anionos emulgeátor jelenlétében önmagában ismert módon metilolozunk. Az adott esetben jelenlevő vízzel nem-keveredő inert oldószert ledesztilláljuk és a visszamaradó anyagot 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
