181507. lajstromszámú szabadalom • Eljárás savnyomok eltávolítására folyékony szénhidrogénekből
7 181507 8 tó ágyon keresztül, és a 6 rostélyon át a 7 leeresztő edénybe jut. A használt vizes fázis 23 vezetéken át történő folyamatos elvezetése szintszabályozó segítségével valósítható meg. 1. példa Laborméretű kísérleti berendezésben próbáltuk ki az eljárást. A nyersanyag különösen nagy — 0,084 mg KOH/g — savszámú kerozin volt. A koaguláltató ágy 50 ml, a Mórit Co. cég által gyártott aktívszénből állt. A szén megadott szemcseméret-tartománya 0,55—1,68 mm volt, és a részecskék átmérője 90%-ban a 0,6—2,0 mm közötti tartományba esett. A szenet kisméretű nyomásálló tartályban, nyugvó ágyban helyeztük el. A tartály belső átmérője 25 mm, az ágy magassága 100 mm volt. A szenet a tartály aljában üveggyapot dugó tartotta meg. A nafténsavak semlegesítése céljából adagolt lúgoldat nátrium-hidroxid híg vizes oldata volt, 1,5 s% nátrium-hidroxid-tartalommal. A lúgot injekciós tűvel való lassú befecskendezéssel adagoltuk. A lúgot azért kellett így adagolni, mert a berendezés kicsi volt, és a találmányunk szerinti eljárás igen jó hatásfokú lúgfelhasználást tesz lehetővé. A koaguláltató ágyra vezetés előtt a kerozint a nátrium-hidroxid-oldattal ultrahangos keverő segítségével kevertük össze. Mértük a nyersanyag savszámát. Az aktívszénen átvezetett szénhidrogénterméket mind nátriumtartalomra, mind savszámra megvizsgáltuk. A nyersanyagot a lúggal keverés után, de koaguláltatás előtt újra elemeztük a számított mennyiségű nátrium-hidroxid szükséglet ellenőrzésére. Az alkálitartalom meghatározását savas titrálással és atomabszorpciós spektrometriával is elvégeztük. Kísérleteket végeztünk mind 2,0, mind 4,0 óra ’ folyadéktérsebességgel, azaz 100, illetve 200 ml/ó a nyersanyagadagolással. A kísérleti eredményekről a következő, I. táblázat tájékoztat. I. táblázat Idő. óra Tér sebesség óra"1 A termék A n mó /ersanyagban lévő 1 NaOH/mól sav savszáma mg KOH/g Natartalma ppm hozzáadott bírálással mért atom abszorpciós spcktrometriával 0—8 2 0,001 0,25 8—17 2 0,010 ui 0,46 17—38 2 0,011 38—73 4 0,029 1,5 1,77 1,29 0,27 73—80 4 0,009 0,34 1,26 0,60 0,10 80-100 4 0,004 0,45 1,28 1,29 0,10 100—124 4 0,023 2,2 1,14 0,60 0,34 124—152 4 0,005 3,6 1,14 0,58 0,77 152—179 4 0,018 8,1 1,14 0,40 0,74 179—107 4 0,036 19 1,14 0,48 1,03 197—221 4 0,006 3,6 1,14 0,34 0,53 221—248 4 0,004 7,1 — — 0,80 248—273 4 0,003 6,1 — — 0,74 '/2 2. példa A találmány szerinti eljárással egy másik kisérletet üzemi méretű berendezésben hajtottuk végre. A nyersanyag Lousianaból és Illinoisból származó kerozin volt. Koaguláltató ■ A ágynak a kőolajfinomítóban egy már meglévő készüléket használtunk fel. Nem is próbálkoztunk előzőleg az alkalmas berendezés megtervezésével, inkább arra törekedtünk, hogy az üzemben már meglévő berendezésben, nagyobb méretben próbáljuk ki eljárásunkat. Nem tudtunk alkalmas keverőt beszerezni a kerozin nyersanyag és a lúgos közeg alapos érintkeztetéséhez; helyettesítő megoldásként egy, a koaguláltató előtt lévő szelep segítségével idéztünk elő keveredést. A felhasznált alkálikus oldat az üzemben rendelkezésre álló 4—6 * Bé-os nátrium-hidroxid-oldat volt. Számításaink szerint a louisianai nyersolajból származó kerozin semlegesítéséhez óránként 11,4 liter/óra, az illinoisi medencéből származó nyersolajból nyert kerozin savtartalmának semlegesítéséhez pedig 5,7 liter/óra lúgoldat lett volna szükséges. A koaguláltató közeg 0,55—2,38 mm méretű Calgon SGL aktívszén volt. A louisianai nyersanyagnál a lúgot kezdetben 37.8 liter/óra, vagy ennél jóval nagyobb sebességgel adagoltuk a főként nafténsavakból álló savtartalom figyelembe vételével. Ez a lúgmennyiség a kerozin eredetileg 0,10 mg KOH/g-os savszámát 0,0096 mg KOH/g-ra csökkentette. Az ezután visszamaradó leeresztett lúgoldat csak kb. 50%ban reagált. A lúgbetáplálás térfogatáramát a továbbiakban 28.8 liter/órára csökkentettük, de ilyen adagolásnál a saveltávolítás nem volt megfelelő. A megelemzett kerozinnak elfogadhatatlanul nagy, 0,032 mg KOH/100 ml savszáma volt. Az elemzés megbízhatósága azonban kérdéses, mert a mintavétel nehézségekbe ütközött. A leengedett lúgoldat 60%-a reagált. A kerozinban emulgeálódott lúgoldat 0,042 —0,067 ppm NaOH-t tartalmazott. Számítottunk a kisebb lúgfelhasználásra, mert tapasztalataink szerint könnyebb a lúgot a szénhidrogénektől elválasztani ipari méretű berendezésben, mint kísérleti berendezésben. II. táblázat Térsebesség, óra'1 A termék savszáma, mg KOH g NaOH" Idő, óra Na (ppm) hozzáadott titrálással mért ppm 0-12 4 0,005-73 18 12-23 4 0,017 73 16 23-37 4 0,010 1,2 73 22 37-45 4 0,007 1,4 (átmeneti a term zavarosság ékben) 45-53 4 0,005 73 32 53-64 4 0,016 (gél megjelenése a szeparátorban) 64-73 4 0,009 75 20 73-80 4 0,006 75 19 80-89 4 0,005--89-99 4 0,005 75 45 99-108 4 0,003 75 64 108-118 4 0,005 75 11 118-126 4 0,008 _-126-137 4 0,023 73 15 137-150 4 0,010 2,8 73 13 150-159 4 0,007 73 19 159-166 4 0,005 71 68 166-189 4 0,006 71 11 189-196 10 0,012 2,5 69 89 196-204 10 0,011 12,9 68 39 * A sztöchiometriai NaOH-szükséglet 62 ppm volt. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
