181503. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,3-etiléndioxi-4,5-szeko-19-nor-androszt-9-én-5,17-dion előállítására
7 181503 lehűtjük, a terméket leszűrjük és szárítjuk. 5,26 g (79%) (+)-19-nor-androszt-4-én-3,17-diont (NAD) kapunk; op.: 166—171 °C. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) képletű 3,3-etiléndioxi-4,5-szeko-19-nor-androszt-9-én-5,17-dion előállítására, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű 3-(7aß-metil-2,3,3aa,4,5,6,7,7a-oktahidro-1 H-indén-1,5-dion-4a-il)-propionsavat tercier amin jelenlétében pivaloilkloriddal reagáltatjuk, a kapott (III) képletű vegyes anhidridet éter-típusú oldószerben, - 55 °C és -80 °C közötti hőmérsékleten (V) általános képletű Grignard-reagenssel kezeljük — ahol X klóratomot vagy brómatomot jelent —, a Grignard-komplexet vízzel elbontjuk, majd a kapott (IV) képletű trioxo-ketál-vegyületet vizes közegben, 50 °C és 80 °C közötti hőmérsékleten bázissal kezeljük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szintézis első lépésében tercier aminként trietilamint használunk fel. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, 5 azzal jellemezve, hogy a szintézis második lépésében X helyén klóratomot tartalmazó (V) általános képletű Grignardreagenst használunk fel, és éter-típusú oldószerként tetrahidrofuránt alkalmazunk. 10 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szintézis második lépését -65 °C és — 70 °C közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, 15 azzal jellemezve, hogy a szintézis harmadik lépésében bázisként alkálifém-hidroxidot, vizes közegként pedig vizes metanolt használunk fel, és a reakciót a reakcióközeg forráspontján végezzük. Egy db lap képletekkel A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.5403.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
