181498. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monoklór-acetil-klorid és monoklór-ecetsav előállítására triklór-etilén hidratálásával
7 181498 8 545 kg monoklór-acetil-klorid 200 kg monoklór-ecetsav 539 kg triklór-etilén 254 kg 1,1,1,2-tetraklór-etán 24 kg nagy fajsúlyú klórozott tennék (fp.: > 150 C) 5 57 kg vas(III)-klorid 30 kg vas(II)-klorid 7,54 kmól/óra sósavat regenerálunk. A fenti eljárással elért konverzió 55,7%, a monoklóracetil-kloridra vonatkoztatott szelektivitás 68,5%, a mono- 10 klór-ecetsavra vonatkoztatott szelektivitás pedig 30,1%. 5. példa 15 Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reaktorba folyamatos üzemben a következő anyagokat vezetjük be: 1097 kg/óra triklór-etilén 196 kg/óra 1,1,1,2-tetraklór-etán (a reaktort elhagyó folya- 20 dékból visszavezetett anyag) 110 kg/óra víz 90 kg/óra monoklór-ecetsav (a reaktort elhagyó folyadékból visszavezetett anyag) 66 kg/óra vas(III)-klorid 95%-át a reaktort elhagyó folya- 25 dékból elkülönített, regenerált katalizátor teszi ki) A klórozott szénhidrogének (CHC1=CC12 + CC13—CH2C1) és a víz mólaránya 1,56. A vas(III)-klorid mennyisége a reakcióselegy súlyának (a gázalakú és az oldott sósavat fi- 30 gyeimen kívül hagyva) 4,9 súly%-át teszi ki. A reagenseket körülbelül 1 m3/óra áramlási sebességgel vezetjük be. A reagensek 4 órán át tartózkodnak a reaktorban. A reaktorból 1336 kg/óra folyadékot vezetünk el (ez az érték nem tartalmazza az oldott sósavat), amelynek összeté- 35 tele a következő: 690,5 kg monoklór-acetil-klorid 90 kg monoklór-ecetsav 284 kg triklór-etilén 196 kg 1,1,1,2-tetraklór-etán 40 14,5 kg nagy fajsúlyú klórozott termék (fp.: > 150 C°) 45 kg vas(III)-klorid 16 kg vas(II)-klorid 6,11 kmól/óra sósavat regenerálunk. A fenti eljárással elért konverzió 65%, a monoklór-acetil- 45 -kloridra vonatkoztatott szelektivitás pedig 98,9%. 6. példa 50 Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reaktorba folyamatos üzemben 2125 kg/óra 1,1,1,2-tetraklór-etánt és 260,5 kg/óra 37,4 súly%-os vizes vas(III)-klorid-oldatot [9,05 kmól/óra víz+0,6 kmól/óra vas(III)-klorid] vezetünk be. Az 1,1,1,2-tetraklór-etán és a 55 víz mólaránya 1,4; a vas(III)-klorid mennyisége a reakcióelegy súlyának (a gázalakú és az oldott sósavat figyelmen kívül hagyva) 6 súly%-át teszi ki. A reagenseket 1,49 m3/óra áramlási sebeséggel vezetjük be. A reagensek 2,7 órán át tartózkodnak a reaktorban. A reaktorból 1632,5 kg/óra folyadékot vezetünk el (ez az érték nem tartalmazza az oldott sósavat), amelynek összetétele a következő: 864.5 kg monoklór-acetil-klorid 65 kg monoklór-ecetsav 393 kg triklór-etilén 201.5 kg 1,1,1,2-tetraklór-etán 18 kg nagy fajsúlyú klórozott termék (fp.: > 150 C°) 25,5 kg vas(II)-klorid 65 kg vas(III)-klorid 20,6 kmól/óra sósavat regenerálunk. A fenti eljárással elért konverzió 66,9%, a monoklór-acetil-kloridra vonatkoztatott szelektivitás 90,4%, a monoklór-ecetsavra vonatkoztatott szelektivitás pedig 8,2%. Szabadalmi igénypontok 1. Folyamatos üzemű eljárás adott esetben monoklór-ecetsavat is tartalmazó monoklór-acetil-klorid előállítására triklór-etilénből vagy 1,1,1,2-tetraklór-etánból vas(III)-klorid katalizátor jelenlétében végzett hidratálással, azzal jellemezve, hogy a triklór-etilént vagy 1,1,1,2-tetraklóretánt 5 bár és 80 bár közötti nyomású sósav-atmoszférában 80—180 C* hőmérsékleten folyadékfázisban hidratáljuk, a triklór-etilént vagy 1,1,1,2-tetraklór-etánt és a vizet 1:0,6-nál kisebb mólarányban vezetjük be a reakciótérbe, a vas(IIl)-kloridot a reakcióelegy összsúlyára vonatkoztatva 0,1—15súly% mennyiségben vizes oldat vagy szuszpenzió alakjában adjuk a reakcióelegyhez, és az adott esetben képződő monoklór-ecetsavat visszavezetjük a reakcióelegybe, adott esetben vas(IH)-kloriddal együtt. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidratálást 140—170 C‘-on végezzük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a triklór-etilén vagy 1,1,1,2- -tetraklór-etán és a víz mólarányát 1:1,2 és 1 : 1,8 közötti értéken tartjuk. 4. Az 1. igénypont .szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az adott esetben képződő monoklórecetsavat a vas(III)-kloridot tartalmazó oldattal elegyítve vezetjük vissza a reakcióelegybe. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyben lévő monoklórecetsav súlyára vonatkoztatott 20 súly%-nál nagyobb menynyiségű vas(III)-kloridot vezetjük vissza a reakcióelegybe. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a sósavgáz abszolút nyomását 20 bár és 40 bár közötti értékre állítjuk be. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 85.5402.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
