181491. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimer flokkulálószerek előállítására
5 181491 6 ját általában 4 és 13 közé állítjuk be. A pH pontos értéke több tényező függvénye. Függ például az alkalmazott monomerektől, az elérni kívánt molekulasúlytól és a monomerekben jelenlévő szennyezésektől. Általában, ha emeljük a pH értékét, elkerülhetjük az igen nagy molekulasúlyú, térhálós szerkezet kialakulását (a térhálósodás oldhatatlan frakciók képződéséhez vezet), de túl magas pH sem célszerű, különösen ha a monomerek hajlamosak az elszappanosodásra. A fentiekkel összhangban, a találmány szerinti eljárás lényege az, hogy olefinszerű telítetlen monomerek vizes oldatát a fentiekben definiált körülmények között fotopolimerizáljuk. Világosan kell látnunk azonban, hogy a fotopolimerizálandó közeg csak kezdetben vizes oldat, ámde ahogy a fotopolimerizáció előrehalad, a fotopolimerizációs közeg egyre viszkózusabbá válik és végül megszilárdul, és hogy a környező atmoszférának egyenletesen nedvesnek kell lennie, mint ahogy azt fent definiáltuk. Magát a fotopolimerizációt egy vagy több lépésben is végezhetjük; lehetséges, hogy az UV besugárzást csak addig folytatjuk, míg a monomerek aránya egy kívánt érték alá nem süllyed. A megvilágítás utolsó fázisában, mint azt már említettük, a mozgó hordozó hűtése nem szükséges, és oxigén jelenléte is megengedett. A következő példák, melyeket a találmány oltalmi körének korlátozása nélkül közlünk, megmutatják, hogyan lehet a találmányt alkalmazni. 1. példa A következő oldatot készítjük el: 68,7 kg ioncserélt víz, 45.6 kg akrilamid, 16,9 kg akrilsav és 18,8 kg 50 súly%-os vizes nátrium-hidroxid oldat. Ezt az oldatot egy töltött oszlop tetején tápláljuk be. Ugyanezen oszlop tetején 30%-os nátrium-hidroxid oldatot is betáplálunk, a 13-as pH érték biztosítására. Az oszlop közepén 88 ml/óra sebességgel 34 g/liter benzoil-izopropilétert tartalmazó akrilsav oldatot táplálunk be, az oszlop alján pedig annyi nitrogént vezetünk be, amennyi elegendő ahhoz, hogy az oszlop alján eltávozó folyadékban az oldott oxigén aránya kisebb vagy legfeljebb 0,15 mg/liter legyen. A légtelenített monomer oldatot 31 liter/óra sebességgel ráfolyatjuk egy 48 cm széles rozsdamentes acél szalagra, melynek szélein perem van kiképezve az oldalirányú folyás megakadályozására. A szalag nagyon kevéssé a mozgás irányában dől, a visszafolyás megakadályozására. A szalag feletti gázatmoszférát egy üveglemezzel határoljuk (3 cm magas), maga a gázatmoszféra pedig 3 liter vizet tartalmazó mosópalackon átbuborékoltatott nitrogén, melynek sebessége 2 m3/óra, a fémszalag 24 cm/perc sebességgel halad. Ilyen sebesség mellett a monomer oldat rétegvastagsága körülbelül 4,5 mm. Az alsó részén 15 °C-os vízzel hűtött szalagot 3.6 m hosszúságban 8 db nagynyomású higanygőzlámpával világítjuk be. A lámpák teljesítménye egyenként 2 kW (Philips HTQ 7). A lámpákat a szalag mozgás irányában, 10 cm magasan helyezzük el. 15 perces megvilágítás után olyan műanyag filmet kapunk, amely egyszerűen lehúzással eltávolítható a szalagról. A filmet egy vágóberendezéssel folyamatosan feldaraboljuk, 15 percig 85 °C-on szárítjuk, majd porrá törjük. A polimerek arányát akár darabos, akár pedig porszerű állapotban meghatározhatjuk. Ioncserélt vízzel lassú keverés közben 5 g/liter töménységű oldatot készítünk szobahőmérsékleten, mágneses keverő segítségével. Az oldhatatlan anyag jelenlétét az oldatnak 90—150 pm pórusú üvegszűrőn történő átszűrésével állapítjuk meg. Nem tapasztalunk üledéket. Ugyanennek az oldatnak a Brookfield viszkozitását, valamint egy másik, még 50 g/liter nátrium-kloridot is tartalmazó oldat viszkozitását 20 'C-on, 10 fordulat/perc mellett mérjük. Az oldat viszkozitásától függően No 1 vagy 3-as cellát és modellt használunk. A kész porral végzett mérések az alábbi eredményeket adták: Brookfield viszkozitás — vizes oldatban 3000 eps só-oldatban 200 eps Belső súrlódás 14 dl/g Visszamaradt monomer (akrilamid): 0,4% (a száraz polimerrel vonatkoztatva). 2. példa Az 1. példa szerint készített, 15 percig megvilágított filmet eltávolítjuk a polimerizációs hordozóról (a mozgó szalagról) és egy második fém hordozóra (rácsra) visszük át, amely 24 cm/perc sebességgel mozog előre. Ezen a hordozón, amit egyébként nem hűtünk, végezzük az utó-megvilágítást, melyhez kisnyomású higanygőz lámpákat használunk (Philips TLAK 40 w/05), melyek a hordozó mozgásirányára merőlegesen helyezkednek el. 14,5 m hosszon összesen 96 lámpát helyeztünk el. A teljes utó-megvilágító berendezés egy olyan kamrába van elhelyezve, melyet nedves levegővel öblítünk. A levegő nedvesítése ugyanúgy vízen való átbuborékoltatással történik, mint az 1. példában a nitrogén esetében. A képződött filmet az előbbihez hasonlóan széttörjük, szárítjuk és megőröljük, analizáljuk. Ugyanolyan port kapunk mint az 1. példa szerinti eljárással, kivéve, hogy a maradék monomerek aránya kisebb mint 0,05%. 3. példa Összehasonlító kísérletek A) kísérlet Az I. példa szerinti eljárással előállított polimert használjuk. Egy 2 literes lombikban szobahőmérsékleten (20 *C) lassú keverés közben 60 perc alatt ionmentes vízben feloldunk literenként 5 g polimert. A lombikot megfordítva semmiféle oldhatatlan maradék vagy hagymahéjszerű üledék nem figyelhető meg. A kapott oldatot leszűrjük 160 Hgmm nyomáson kónikus 1-es porozitású szűrőlapot tartalmazó szűrőtölcséren (Prolabo 0972461, pórusméret 90—150 g). A tölcsér térfogata 450 ml, a szürőlap átmérője 90 mm, a szűrőlap fölötti magasság 85 mm. A szűrési idő 3 perc 10 másodperc, semmiféle oldhatatlan maradék nincs. B) kísérlet A felhasznált polimer az 1. példa szerinti eljárással készült, azzal a különbséggel, hogy a nitrogéngázt nem buborékoltattuk át vízben. A polimerből az A kísérletben leírt módon oldatot készítünk. 60 perc oldás után a lombikot megfordítva üledék figyelhető meg, viszont az oldatban hagymahéjszerű pelyhek láthatók. Ennek az oldatnak a szűrési ideje 12 perc és 35 másodperc. C) kísérlet A felhasznált polimer a 2. példa szerinti eljárással készült. A polimerből az A kísérletben leírt módon oldatot készí-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
