181489. lajstromszámú szabadalom • Epoxidációs eljárás

5

181489

6

3. példa

3,3-dimetoxi-5a,10a-epoxi-estra-9(l l)-én-17-on előállítása

210 g 3,3-dimetoxi-estra-5(10),9(l l)-dién-17-ont 1 ml piridint tartalmazó 1050 ml metilén-kloridhoz adunk. Az oldathoz ezután 10,5 ml hexaklór-acetont, majd 55 ml 50 s%os hidrogén-peroxidot adunk, 24 órán át + 16 C°-on keverjük és az elegyet vizes nátrium-tioszulfát-oldathoz öntjük. A reakcióelegyet ezt követően metilén-kloriddal extraháljuk, azextraktumot vízzel mossuk, szárítjuk és szárazra pároljuk. Ily módon 246 g kívánt terméket kapunk.

Szabadalmi igénypontok

1. Epoxidációs eljárás, azzal jellemezve, hogy az epoxidáló 5 szerként használt hidrogén-peroxidot katalitikus mennyiségű hexaklór-aceton jelenlétében —10 C és +30C° közötti hőmérsékleten alkalmazzuk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót - 5 C° és + 5 C° közötti hőmérsékleten játszatjuk le.

10

A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.5401.66-4. Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató