181455. lajstromszámú szabadalom • Eljárás maltobionsav fémkomplexeinek előállítására

5

181455

6

36,9 g (73%) maltobionsav-nátriumsót kapunk. A tennék elemzési adatait az 1. táblázatban, az infravörös abszorpciós spektrum jellemző sávjait a 2. táblázatban közöljük.

1. példa

Maltobionsav nátrium-vas(III) komplexének előállítása

0,6 g, az A. példa szerint előállított maltobionsav-nátriumsót 50 cm3 desztillált vízben oldunk, és az oldatba erélyes keverés közben 1,70 cm3 'A mólos, vizes vas(III)-kloridoldatot csepegtetünk. A kapott oldat pH-ját 1,70 cm3 1 n vizes nátriumhidroxid-oldattal 7-re állítjuk; az oldat pH-ját üvegelektróddal mérjük. Ezután a komplexet 300 cm3 76%os vizes etanollal kicsapjuk. A csapadékot centrifugálással elkülönítjük, háromszor 30 cm3 metanollal mossuk, majd 20 cm3 desztillált vízben oldjuk, és az oldatot fagyasztva szárítjuk. 0,26 g (43,5%) sárgásbarna színű komplexet kapunk. A termék elemzési adatait az 1. táblázatban, az infravörös abszorpciós spektrum jellemző sávjait pedig a 2. táblázatban közöljük.

2. példa

Maltobionsav nátrium-vas(III) komplexének előállítása

0,6 g, az A. példa szerint előállított maltobionsav-nátriumsót 50 cm3 desztillált vízben oldunk. Az oldatba üvegelektródot helyezünk, majd az oldatba erélyes keverés közben

5,10 cm3 lÁ mólos, vizes vas(III)-klorid-oldatot és ezzel egyidőben 5,1 cm3 1 n vizes nátriumhidroxid-oldatot csepegtetünk. A két oldat beadagolásának ütemét úgy választjuk meg, hogy a reakcióelegy pH-ja 6 és 7 közötti érték legyen. A vas(III)-klorid-oldat beadagolása után az elegy pH-ját 1 n vizes nátriumhidroxid-oldattal 7-re állítjuk, majd a komplexet 300 cm3 etanollal kicsapjuk. A csapadékot centrifugálással elkülönítjük, háromszor 30 cm3 metanollal mossuk, majd 20 cm3 desztillált vízben oldjuk, és az oldatot fagj&sztva szárítjuk. 0,62 g (85,9%) sárgásbarna színű komplexet kapunk. A termék elemzési adatait az 1. táblázatban, az infravörös abszorpciós spektrum jellemző sávjait pedig a 2. táblázatban közöljük.

3. példa

Maltobionsav-fémkomplexek előállítása

0,277 g, az A. példa szerint előállított maltobionsav-nátriumsó 3,0 cm3 desztillált vízzel készített törzsoldatához 17 cm3 desztillált vizet adunk. A kapott oldatba üvegelektródot merítünk, majd az oldatba 0,70 cm3 Vi mólos, vizes kobalt(II)-klorid-oldatot, 0,70 cm3 Vi mólos, vizes mangán(II)-klorid-oldatot, 0,70 cm3 lA mólos, vizes króm(III)-klorid-oldatot, 0,70 cm3 Vi mólos, vizes réz(II)-acetát-oldatot, vagy 0,70 cm3 x/i mólos, vizes cink(II)-acetát-oldatot csepegtetünk. A reagens beadagolása után a kapott oldat pH-ját 1,0 n vizes nátriumhidroxid-oldattal 7-re állítjuk, majd a reakcióelegyet fagyasztva szárítjuk. A kapott szilárd anyagot a nátriumklorid eltávolítása érdekében kétszer 25 cm3 metanollal, illetve a nátriumacetát eltávolítása érdekében kétszer 25 cm3 etanollal mossuk, majd a csapadékot vákuumban 45 C°-on szárítjuk. A megfelelő fémkomplexeket 75—90%-os hozammal kapjuk. A réz(II)-tartalmú komplex színe kék, a kobalt(II)-tartalmú komplex színe rózsaszín, a króm(III)-tartalmú komplex színe sötétzöld, a mangán(II)-tartalmú komplex színe halvány rózsaszín, a cink(II)-tartalmú komplex színe pedig fehér. A kapott komplexek elemzési adatait az 1. táblázatban, az infravörös

abszorpciós spektrumok jellemző sávjait pedig a 2. táblázatban közöljük.

4. példa

Maltobionsav nátrium-vas(III)-réz(II) komplexének előállítása

0,277 g, az A. példa szerint előállított maltobionsav-nátriumsó 3,0 cm3 desztillált vízzel készített törzsoldatához 17 cm3 desztillált vizet adunk. A kapott oldatba üvegelektródot merítünk, és az oldathoz erélyes keverés közben 0,05 cm3 Vi mólos, vizes réz(II)-acetát-oldatot, majd 0,65 cm3 '/3 mólos, vizes vas(III)-klorid-oldatot adunk. A sóoldatok beadagolása után az oldat pH-ját 1 n vizes nátriumhidroxid-oldattal 7-re állítjuk, és a kapott oldatot fagyasztva szárítjuk. A szilárd anyagot a nátriumsók eltávolítása érdekében kétszer 25 cm3 metanollal 4 órán át mossuk, majd a terméket vákuumban 45 C°-on szárítjuk. A sárgásbarna színű komplexet 80%-os hozammal kapjuk. A termék elemzési adatait az 1. táblázatban, az infravörös abszorpciós spektrum jellemző sávjait pedig a 2. táblázatban közöljük.

Azonos eredményhez jutunk, ha a réz(ü)-acetát oldat helyett azonos mennyiségű és molaritású réz(II)-formiát oldatot használunk fel a reakcióban.

Jelmagyarázat az 1. és 2 táblázathoz:

(1) maltobionsav-nátriumsó

(2) maltobionsav nátrium-vas(III) komplexe (a komplex 3 maltobionsav-egységre vonatkoztatva 1 vasatomot tartalmaz)

(3) maltobionsav nátrium-vas(III) komplexe (a komplex 1 maltobionsav-egységre vonatkoztatva 1 vasatomot tartalmaz)

(4) maltobionsav nátrium-kobalt(II) komplexe

(5) maltobionsav nátrium-cink(II) komplexe

(6) maltobionsav nátrium-mangán(II) komplexe

(7) maltobionsav náírium-króm(III) komplexe

(8) maltobionsav nátrium-réz(II) komplexe, log K=5,07

(9) maltobionsav nátrium-vas(III)-réz(II) komplexe

1. táblázat

♦

Vegyület

jele

Elemzési adatok /°

Fém

Na

c

H

O

(i)

—

6,1

37,9

5,6

50,5

—

7,3

36,6

5,8

50,3

(2)

5,0

—

38,3

5,6

51,1

3,6

9,2

34,2

5,8

47,2

(3)

12,3

_

32,2

5,2

50,3

8,9

6,4

31,6

4,8

48,3

(4)

7,6

—

37,3

5,5

49,6

6,7

5,8

33,4

5,8

48,4

(5)

8,4

—

37,0

5,4

49,2

6,4

6,3

34,9

5,4

50,7

(6)

7,1

—

37,5

5,5

49,9

6,9

5,7

34,0

3,7

49,8

(7)

4,6

—

38,5

5,7

51,3

4,7

8,8

32,7

5,7

48,1

(8)

8,16

—

37,04

5,44

49,34

6,2

8,5

34,8

5,5

45,1

Fe: 4,9

Cu: 0,7

6,0

33,2

5,6

50,3

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

3