181416. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 20-80 %-os optikai tisztaságú 2-hidroxi-ciklopent-4-enil-ecetsavlakton izomerelegyekből a nagyobb mennyiségben levő enantiomer elkülönítésére
5 181416 6 7. példa Szabadalmi igénypontok 120 g 79,5%-os optikai tisztaságú, [ct]$6= -103,4° (c= 1, kloroform) optikai forgatóképességű (I) képletű laktonizomerelegyet jeges vízzel + 8 °C-ra hűtünk, majd optikailag 5 tiszta [a]?3í= -130° (c=l, kloroform) forgatóképességű (-)-izomer lakton kristállyal oltjuk be. A kevertetés közben kiváló kristályokat kiszűrjük, és alaposan leszívatjuk. 72 g kristályos (-)-izomert kapunk. Forgatóképessége: [a]i3í= -120,9° (c=1, kloroform). Optikai tisztaság: 93%-os. A szűrlet súlya 48 g, forgatóképessége: [a]?3ó= -70,5° (c= 1, kloroform). 8. példa Az előző példában kapott 72 g kristályos (-)-izomert 20 70 ml 0 °C-os dietil-éterben szuszpendáljuk, majd a szuszpenziót hidegen szűrjük. Szilárd fázisként 61,2 g 100%-os optikai tisztaságú (-)-izomert kapunk. [a]55í= -130° (c= 1, kloroform). 1. Eljárás 20—80%-os optikai tisztaságú 2-hidroxi-ciklopent-4-enil-ecetsavlakton izomerelegyekből a nagyobb mennyiségben jelen levő enantiomer elkülönítésére, azzal jellemezve, hogy a folyadék halmazállapotú, 20—80%-os optikai tisztaságú 2-hidroxi-ciklopent-4-enil-ecetsavlakton izomerelegyet - 5—+10 °C-ra lehűtjük, beoltjuk a feleslegben jelen levő izomer optikailag tiszta kristályával, a kikris-10 tályosodott, feleslegben levő izomert elkülönítjük a folyadékfázistól, és — kívánt esetben — inert szerves oldószerrel mossuk, majd—kívánt esetben—megolvasztás után a fenti kristályosítási és elválasztási műveleteket megismételjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, 15 azzal jellemezve, hogy a folyadék halmazállapotú, 20—80%os optikai tisztaságú 2-hidroxi-ciklopent-4-enil-ecetsavlakton izomerelegyet 0 és +5 °C közti hőmérsékletre hűtjük. 3. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az elkülönített kristályos izomert inert, szerves oldószerként valamilyen éterkötést tartalmazó 3—8 szénatomos oldószerrel mossuk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az elkülönített kristályos izomert dietil-éterrel vagy diizopropil-éterrel mossuk. 1 db rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.5132.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkö István igazgató
