181401. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés folyamatos kristályosításra
9 1Ö14UI 10 zetéken át hagyja cl, a 15 szeparátort megvalósító ülepítő tartályban elválasztódik a kísérő kristályoktól, és a 16 túlfolyó kamrán átfolyva a berendezésből távozik. Az elválasztott kristályok folyadékkal keverve a recirkuláltató 17 vezetéken keresztül az utolsó fokozatba visszaáramlanak. A fokozatok közötti túlfolyó 4, 5 vezetéken, valamint az alsó 7,8 vezetéken átfolyó áramnál több egymástól független feltételnek kell teljesülni; a) minden fokozatot elhagyó áramnak osztályozottnak kell lenni; b) minden fokozatnál recirkulációnak kell lenni, így minden fokozatnál meg kell lenni a recirkuláció feltételeinek és c) a fokozatok tartályaiban állandó folyadékszintet kell tartani minden körülmények között. Mindhárom feltételnek megfelelő elrendezést mutat a 2. ábra, amely két tetszőleges egymást követő fokozat közötti, az ábrán példaképpen az első 1 fokozat és a második 2 fokozat közötti összeköttetést mutatja. Az ábra a túlfolyó 4 vezetéket és az alsó 8 vezetéket szemlélteti. A második 2 fokozatból az első 1 fokozatba szabályozott visszatérő áramot negyedik 27 szabályozó szervet képező állítható szivattyú biztosít. Az első 1 fokozatból szabályozott túlfolyó szuszpenzió áramot első 28 állítható szivattyú létesít. A túlfolyó szuszpenzió áram két részre oszlik, az egyik része harmadik 29 szabályozó szervet képező vezérelt szelepen keresztül a második 2 fokozatba ömlik, másik része pedig első 30 szelepen keresztül visszatér az első 1 fokozatba. A harmadik 29 szabályzó szervet megvalósító vezérelt szelepet egy, a második 2 fokozatban elrendezett, az ábrán nem jelölt szintérzékelő működteti. A második 2 fokozatba befolyó vagy abból elfolyó áramok a harmadik 29 szabályzó szerven átfolyó főárammal kiegyenlíthetők és így a szint szabályozása elhanyagolható hatással van a kristályok fokozatok közötti szállítására. A kristályosítandó oldat betáplálására és a termékkristályok eltávolítására szolgáló berendezés-rész vázlatos kialakítását a 3. ábra mutatja. Második 33 szabályzó szervet megvalósító állítható szivattyú a 21 vezetéken haladó áramból egy termékkristályokat és betáplált oldatot tartalmazó szabályzott visszatérő szuszpenzió áramot vezet visszavezető 31 vezetéken át az első 1 fokozatba. A 21 vezetékbe iktatott 34 tolózáron keresztül a szuszpenzió főárama a termékkristályokkal a 13 szűrőbe jut. A 34 tolózár másféle szeleppel is helyettesíthető. A betápláló 14 vezeték első 19 vezetékágába iktatott második 35 állítható szivattyú vezérelt térfogat sebességű betáplálást biztosít a 12 osztályozó csőbe, a visszavezető 31 vezetékben folyó áramot változatlannak tartjuk. A második 33 szabályozó vezérlő szerv megvalósító állítható szivattyú és a második 35 állítható szivattyúk egyeztetett működtetésével a 12 osztályozó csőben végbemenő osztályozás és a termékkristályokat 13 szűrőbe szállító főáram egymástól függetlenül vezérelhetők. A betápláló 14 vezeték második 18 vezetékágába iktatott első 32 szabályzó szervet megvalósító szabályzó szelep az első 1 fokozatban elhelyezett, ábrán nem mutatott szintérzékelővel vezérelhető. így az első 1 fokozatban a szintszabályzás megvalósítható anélkül, hogy zavarná a termékkristályok osztályozását, vagy azoknak a 13 szűrőben való elkülönítését. Számos számszerű példa szemlélteti a találmány szerinti eljárás előnyeit a megelőzően ismert kristályosítási eljárásokhoz viszonyítva. A számszerű példák szükségszerűen lényeges egyszerűsítéseken alapulnak, mivel az eljárást nemlineáris differenciálegyenlet rendszer írja le és ezeket numerikusán kell megoldani. A kővetkező számítások a kristályméret megoszlásra korlátozódnak az egyes fokozatokban és a termékben. A megoldások analitikusan és programozható számítógéppel lettek kiszámítva. A kristály-szuszpenzió recirkulációval rendelkező kristályosítókat vizsgáljuk először. A termékben kizárólag egy meghatározott méretnél nagyobb kristályok vannak. A méretmegoszlás a termékben ugyanolyan, mint a termékké válás előtt álló, kiömlő fokozat kristályainak méretmegoszlása, kivéve egy konstans koncentráció tényezőt, ami az ideális osztályozásnak felel meg. A következő feltételeket állítottuk fel: a) stacionárius állapotú működés; b) a túltelítés nem jár térfogatváltozással, például hűtéssel történik. c) a kristályok által elfoglalt térfogat elhanyagolható; d) minden kristályosító fokozatban egyenlő és állandó az oltókristály sűrűség; e) az össztérfogat minden kristályosítónál egyenlő; 0 minden vizsgált kristályosítónál az ossz tömegtermelés egyenlő és egyenlően oszlik meg valamennyi fokozatban, és g) a finomabb termékkristály méret a vonatkozási mérettel egyezik. Összehasonlításként olyan hagyományos kristályosítókat vizsgáltunk, amelyek közül egynek tömbvázlatát a 4. ábra mutatja. Az ott feltüntetett kristályosító berendezésnek két fokozata van, és külső recirkulációval van kialakítva. A vizsgálat során csak egy és két fokozattal rendelkező hagyományos készülékeket vettünk figyelembe. A számítások alapjául egy fokozatú hagyományos kristályosító berendezés szolgál, amely a betáplálás arányában 20%-os recirkulációval rendelkezik. Vonatkozási méretként azt a méretet választottuk, amelyre egy oltókristály a referencia kristályosító berendezésben a folyadék teljes tartózkodási ideje alatt megnő. A találmány szerinti eljárásnál használt kristályosító berendezés számításánál a termék kristályok eltávolítását különleges módon kell elvégezni. A szállítást egy képzelt folyadékáram és a kiömlő fokozatban lévő termékkristályok méretmegoszlásának szorzata jelképezi. A térfogatáramot úgy választjuk meg, hogy a termékkristályok megközelítően azonos tartózkodási idővel rendelkezzenek mindkét fokozatban. Az osztályozást a részlegesen kristályosított szuszpenzió főáramában az első fokozattól számítva ideálisnak tételezzük fel. A számításokat a következő egyenletek alapján végezzük: Jrfp.) = na, {I[vfX)f(k)]ber2[v(X)f(>.)]k, i} i= 1,2 X = L/L* “i = A,/A' v(7.) = V(X)/Vf Ai = kJx2f(X)d>. o K = Jx%(X)dtyJ>.>fp(X)d\ c.v. = m%(xJ-x0M)/2x0X amelyben Xx értékét a következő egyenlet adja í^fpWdT. = xjVfp(X)d>. m = w tt)jx2f Md*. x„ 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
