181225. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagyszilárdságú hordozható anyagot tartalmazó granulátumok előállítására
3 181225 4 viszont az éter-képződés mértékétől (a hőkezelés mértékétől illetve a kezelés időtartamától) függ. Találmányunk szerint a nagy szilárdságú hordozó granulátum előállításánál úgy járunk el, hogy a kedvező szorpciós tulajdonságú ásványi eredetű (pl. bentonit, kovaföld) vagy növényi eredetű (pl. szénpor) hordozó anyag 70-95 súlyrésznyi mennyiségét 5—30 súlyrésznyi polivinilalkoholt tartalmazó vizes oldattal pasztaszerű konzisztenciájúvá keverjük el, majd a keveréket 40—60 °C hőmérsékleten megszárítjuk, s őrléssel aprítjuk. A granulátumból szitálással kiválasztjuk a 0,2 d, 0,63 mm mérettartományba eső frakciót, amelyet 70-120 °C közötti, előnyösen 80-90 DC közötti hőmérsékleten 30—120 perc időtartamig hőkezelésnek vetjük alá. A kezelés során adott esetben sav katalizátort (pl. sósav) is alkalmazhatunk az éter-képződés elősegítése érdekében. Eljárhatunk úgy is, hogy a pasztaszerű konzisztenciájú keveréket szitán, áttörjük, majd megszárítjuk, s az így készített granulátumot vetjük alá hőkezelésnek, s alakítjuk ki az éter-kötést. A hőkezelést a szárítással egybekapcsolva is elvégezhetjük, amikor is legalább 70°C-t meghaladó hőmérsékletet alkalmazunk. Kísérleteink során megállapítottuk, hogy azonos kiindulási polivinilalkohol kötőanyagtartalom esetében, azonos hőmérsékleten végzett hőkezelés mellett a kezelés időtartamának növekedésével a koptató szilárdság növekszik, a granulátum görgetéssel történő koptatásánál a kopás mértéke csökken. A 2. ábrán a 80 °C hőmérsékleten 30-120 perc közötti időtartamig kezelt, eredetileg 5 súly % (1. görbe) és 10 súly % (2. görbe) polivinilalkoholtartalmú granulátumok kopási %-át ábrázoltuk, kovaföld hordozó anyag esetében. A két görbe jól mutatja a kopás csökkenését, a koptató szilárdság növekedését. A kopás meghatározásánál úgy jártunk el, hogy 10 g granulátumot 25 ml térfogatú edényben laboratóriumi rázógéppel 8 órán keresztül rázattuk. Ezután 0,2 mm-es lyukbőségű szitával a lekopott port a granulátumtól elválasztottuk és analitikai mérlegen lemértük. Minél több a porszerű anyag mennyisége, a kopás, annál kisebb a granulátum koptató szilárdsága. A találmányunk szerinti eljárással előállított granulátumok tulajdonságainak jellemzésére a koptató szilárdság mellett az olaj felvevő képességet, az adszorpció képességet vizsgáltuk oly módon, hogy 10 g granulátumhoz mikrobürettából 6 másodpercenként 1-1 csepp napraforgóolajat csepegtettünk mindaddig, amíg a spatulával állandóan kevergetett minta száraz tapintású maradt és összetapadt szemcséket nem tartalmazott. Az olajfelvevő képességet az úm olajszámmal jellemeztük, amely a 100 g granulátum által megkötött olaj mennyiségét jelenti ml-ben. A találmány szerinti eljárást az itt következő példákon mutatjuk be, melyekre nem korlátozódik a szabadalmi igény. A kísérleteket az 1. ábrán bemutatott készülékben végeztük. A 6 henger alakú duplafalú reaktor köpenye összeköttetésben van az 1 termosztáttal, amelynek segítségével szabályoztuk a kezelés hőmérsékletét. A reaktorba — csiszolatos csatlakozással — illesztettük be a 2 reaktor betétet, amelyet a 7 porózus fenék 2 ' S zár le. A kezelendő 3 granulátumot a 2 reaktor betétbe, a 7 porózus fenékre helyezve tettük be a 6 reaktorba és az 1 termosztát segítségével végeztük a különböző hőmérsékleten, különböző időtartamig a hőkezeléseket. Sav katalizátor alkalmazásánál a 6 reaktor 4 alján koncentrált sósav oldatot helyeztünk el, s a reaktor belső terét az 5 folyadékzáron keresztül enyhe szívás alá helyeztük. Kísérleteinknél hordozó anyagként erdőbényei kovaföldet (fajsúlya: 1,98 g/ml; térfogatsúlya: 0,23 g/ml; olajszáma: 57,5ml/100g; őrlési finomsága: DIN 100-as szitán szitamaradék max. 10 súly %), ásványi bentonitot (fajsúlya: 2,39 g/ml; térfogatsúlya: 0,661 g/ml; fajlagos felülete metilénkék adszorpcióval: 245 nr/g; őrlési finomsága: 0,5 mm szitán max. 5 súly % marad fenn) és pannonit szénport (fajsúlya: 1,57 gml; őrlési finomság: átlagos szemcseméret 95%-a 50 ju alatt; széntartalma: 52,1%) használtunk. Kötőanyagként polivinilacetátból előállított, 88%-ban hidrolizált, vízoldható polivinilalkoholt alkalmaztunk 5 súly %-os és 10 súly %-os vizes oldatban, - A találmány szerinti eljárással készített hordozó granulátumoknak mértük a koptató szilárdságát (%-ban) és olajszámát (ml/100 g). 1. példa 95 súlyrész erdőbényei kovaföldet összekeverünk 100 ml 5 súlyrész polivinüalkoholt tartalmazó vizes oldattal, majd a keverékhez még annyi vizet adunk, hogy pépes konzisztenciájú legyen. Ezután a pépet szárítószekrényben 50 °C hőmérsékleten megszárítjuk. A száraz tömböt megőröljük, az őrleményből a 0,2 d 0,63 mm szemesenagyságú frakciót szitálással kiválasztjuk. A 95 súly % kovafóldet és 5 súly % polivinilalkoholt tartalmazó granulátumot négy részre osztjuk. Az első részt változatlanul hagyjuk, a második részt az 1. ábrán látható 2 reaktorbetét 7 porózus aljára helyezzük. A 6 reaktor aljára technikai, 36 súly %-os sósavat öntünk, s elhelyezzük fölé a 2 reaktor betétet. Az 1 termosztátot 80 °C hőmérsékletre beállítva, az 5 folyadékzáron keresztül enyhe megszívást alkalmazva, a granulátumot 30 percig hőkezeljük 80 °C-on. - A harmadik részletet hasonló módon 60 percig hőkezeljük, míg a negyediket 120 percig. A hordozó granulátum második — negyedik részleteiben a polivinilalkohol kötőanyag részleges éter-képződéssel átalakul. A négy granulátum koptatószilárdságát és olajszámát a már előzőleg ismertetett módszerekkel határoztuk meg. Koptató Olajszám szilárdság % ml/100g kezeletlen minta 53,4 93,2 30 percig hőkezelt minta 78,9 89,1 60 percig hőkezelt minta 92,1 85,2 120 percig hőkezelt minta 94,6 83,7 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
